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PHS3C型PH计操作规程

PHS3C 型 PH 计操作规程

1.目的:建立 PHS-3C 型 pH 计操作规程,指导正确操作该仪器。 2.范围:适用于上海虹益仪器仪表有限公司生产的 pHS-3C 型精密 pH 计的使用 操作。 3.职责:检验人员对本规程的实施负责。 4.程序: 4.1 仪器使用前的准备 4.1.1 仪器在电极未连接到仪器之前,输入端必须连接短路插头,使仪器输入端 短路,以保护前置转换器。 4.1.2 首先把电极杆插入仪器右侧电极杆孔内旋紧,然后把塑料电极夹二孔对准 装在电极杆上,拔去电极保护套,把电极固定在电极夹上,然后旋去输入端短路 插头,旋上电极插头。短路插在不用时应妥善保管好,仪器使用完毕再旋上。电 极下端的玻璃球泡较薄,当心碰坏。 接通电源开关,置选择旋钮于“PH” “MV”档,使仪器预热 10 分钟,然后 按下列方式进行标定。 4.2 仪器的标定: 仪器在未测被测溶液时先要标定。 在连续测量时, 每天标定 1~2 次已能满足要求。 仪器根据测量精度要求,可选用一点标定法和二点标定法。 常规的测量可采用一点标定法,精确的测量可采用二点标定法。 4.2.1 仪器一点标定可按下列步骤进行: (1)旋上电极,选择旋钮置于“PH”档, “斜率调节器”顺时针旋到底。 (2)先用纯化水清洗电极,用滤纸擦干电极,然后把电极插入一已知 PH 值的标准 缓冲溶液中(如 PH=4 或 PH=9) ,调节温度调节器使所指示的温度与溶液温度相 同,并摇动试标使溶液达到平衡。 (3)旋转“定位”调节器使仪器的指示值为该缓冲溶液所在温度相应的 PH 值。 仪器的一点标定已告完成。经标定的仪器的定位电位器不应再有变动。 4.2.2 仪器两点标定法按下列步骤进行: 用二种已知 PH 值的缓冲溶液(如 PH=6.86,PH=4,或 PH=6.86,PH=9.18)

(1)斜率调节器顺时针旋到底,旋转“温度”调节器使所指的温度与溶液温度相 同,并摇动试杯使溶液均匀。 (2)把电极插入已知的缓冲溶液,旋转“定位”调节器,使仪器的指示值为该缓 冲溶液所在温度相应的 PH 值(PH=6.86) 。 (3) 用纯化水清洗电极,并用滤纸吸干,把电极插入另一只已知 PH 缓冲溶液 (PH=4,或 PH=9.18) 。 (4)旋转“斜率”调节器,使仪器的指示值为溶液所在温度相应的 PH 值(PH=4, 或 PH=9.18) 。 重复(2)~(4)步骤,直至达到要求为止。仪器两点标定已告完成,经标定的仪器的 定位调节器与斜率调节器不应再有变动。 4.3 测量 pH 值 4.3.1 被测溶液和定位溶液温度相同时 “定位”调节器保持不变;用纯化水清

洗电极球泡,并用滤纸吸干;把电极插入被测溶液内,摇动试杯使溶液均匀后读 出该溶液的 PH 值。浸入被测溶液中,轻轻摇晃被测溶液,待显示屏上的数据稳 定后,读出该溶液的 pH 值。 4.3.2 被测溶液和定位溶液温度不同时 “定位”调节器保持不变用纯化水清洗

电极球泡,并用滤纸吸干;用温度计测出被测溶液温度,调节“温度”调节旋钮, 使指示在被测溶液的温度值上; 把电极插入被测溶液内,摇动试标使溶液均匀后 读出该溶液的 pH 值。 4.4 测量电极电位的“MV”值 (1)接上适当的离子选择电极; (2)用纯化水清洗电极球泡,并用滤纸吸干; (3)把电极插入被测溶液内,摇动试杯使溶液均匀后即可读出该离子选择电极的 电极电位(MV)值,并自动显示±极性。 4.5 如果被测溶液超出仪器的测量范围,或测量端开路时,显示部分发出超载报 警(显示部分首位 1,其它都不显示) 。 5.注意事项: 5.1 每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽, 也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 5.2 配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷纯化水,其 pH 值应为

5.5~7.0。 5.3 标准缓冲液一般可保存 2~3 个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不 能继续使用。 5.4 仪器每年应送法定计量部门校验,合格后方可使用。 5.5 第一次使用的 PH 电极或长期停用的 PH 电极,在使用前必须在 3mol/L 的氯 化钾溶液中浸泡 24 小时。 6.仪器维护 6.1 仪器的输入端(即电极插口)必须保持干燥清洁。仪器不使用时将短路插头 插入,以防止灰尘浸入及潮湿。在环境湿度较高的场所使用时,应把电极插头用 干净纱布擦干。 6.2 测量电极输入端短路插头,在仪器使用时应妥善保管,注意防潮防污染。 6.3 测量时,电极的引入导线须保持静止。否则将会引起测量不稳定。 6.4 用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,若缓冲溶液有错,将导 致测量结果的偏差。缓冲溶液用完可自行配制,配制方法见附录。 7.电极的使用维护及注意事项 7.1 电极在测量前必须用已知 pH 值的标准缓冲溶液进行定位校准,为取得更正 确的结果,已知 pH 值要可靠,而且其 pH 值愈接近被测值愈好。 7.2 取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损和擦毛 都会使电极失效。 7.3 测量后,及时将电极保护套套上,电极保护套内应放少量内参比补充液以保 持电极球泡的湿润,切忌浸泡在纯化水中。 7.4 复合电极的内参比补充液为 3mol/L 氯化钾溶液, 补充液可以从上端小孔加入。 复合电极不使用时,拉上橡皮套,防止补充液干涸。 7.5 电极的引出端必须保持清洁和干燥,绝对防止输出两端短路,否则将导致测 量结果失准和电极失效。 7.6 电极避免长期浸在纯化水中或蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中,并防止和有 机硅油接触。 7.7 电极经长期使用后, 如发现斜率略有降低, 则可把电极下端浸泡在 4%HF (氢 氟酸)中 3-5 秒钟,用纯化水洗净,然后在氯化钾溶液中浸泡,使之复新。 电极在测量过程中反应迟钝及漂移不定的情况下应调换电极。

7.8 被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质,而使电极钝化,会 出现斜率降低现象显示读数不准。发生此现象,则应根据污染物质的性质,以适 当溶液清洗,使之复新(电极一年后应更换) 。 污染物质和清洗剂参考表: 污染物 无机金属氧化物 有机油脂类物质 树脂高分子物质 蛋白质血球沉淀物 颜料类物质 清洗剂 低于 1mol/L 稀酸 稀洗涤剂(弱碱性) 酒精、丙酮、乙醚 酸性酶溶液(如食母生) 稀漂白液、过氧化氢

7.9 选用清洗剂时,不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂 的清洗液, 因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的,其溶解后极易污染敏感玻璃球 泡,从而使电极失效,也不能用电极去测上述溶液。 8.常见故障及其处理 故 障 原因及处理 仪器输入端开路,应插上短路插头或电极插头 电极失效,更换电极 斜率电位器坏,更换斜率电位器

电源接通,数字乱跳 定位能调 6.86pH 但调不到 4.00pH 斜率调节不起作用 9.附录:

9.1 标准缓冲溶液用完可以自行配制,配制方法如下: (1) pH4.00(25℃)溶液:精密称取在 115±5℃干燥 2~3h 的 GR 邻苯二甲酸氢 钾[KHC4H4O4]10.12g,加新沸冷水使溶解成 1000ml。 (2) pH6.86 (25℃) 溶液: 精密称取在 115±5℃干燥 2~3h 的 GR 磷酸二氢钾 3.387g 及 GR 磷酸氢二钠 3.533g,加新沸冷水使溶解成 1000ml。 (3) pH9.18 ( 25 ℃ ) 溶 液 : 精 密 称 取 在 115 ± 5 ℃ 干 燥 2~3h 的 GR 硼 砂 [Na2B4O7·10H2O]3.80g,加新沸冷水使溶解成 1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密 塞,避免与空气中二氧化碳接触。 9.2 标准缓冲溶液的 pH 值与温度关系对照表:

温度℃ 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

0.05mol/kg 邻苯二 钾酸氢钾标准溶液 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.03 4.04 4.06 4.07 4.09

0.025mol/kg 混合 物磷酸盐 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 6.84 6.83 6.83 6.84

0.01mol/kg 四硼酸 钠标准缓冲液 9.39 9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.11 9.07 9.04 9.03 8.99 8.97

10.本文件编制依据为厂家提供的《pHS-3C 型精密 pH 计》使用说明书。 11.仪器安装位置: 仪器编号: