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毛细管电泳电化学发光法测定盐酸帕罗西汀的研究_图文

第27卷第10期 2008年10月

分析试验室
Chinese

V01.27.No.10 2008一10

Journal of Analysis Laboratory

毛细管电泳电化学发光法测定盐酸帕罗西汀的研究
熊凤梅1,唐玉海州,孙四娟1,木合塔尔?吐尔洪2
(1.西安交通大学理学院分析科学研究所,西安710060; 2.新疆喀什师范学院生命与环境科学系,喀什844007)
摘要:实验发现盐酸帕罗西汀能增强钌联吡啶的电化学发光信号,据此建立 了一种盐酸帕罗西汀的毛细管电泳一电化学发光测定新方法。在实验中,分别对 毛细管电泳分离条件和电化学发光检测条件进行了优化。在优化的实验条件 下,盐酸帕罗西汀检出限为3.45×10-8 gCmL(SIN=3),线性范围为3.0×10。7

,1.0×10一g/mL。通过对1.0×10。5∥mL的盐酸帕罗西汀进行11次平行测定, 峰高的RSD为2.5%。已用于盐酸帕罗西汀片剂的测定。 关键词:盐酸帕罗西汀;毛细管电泳;电化学发光;钌联吡啶
中图分类号:0657.8 文献标识码:A 文章编号:1000-0720(2008)10-063.03

盐酸帕罗西汀((一)一反式4(4一氟苯基)一3一
{[3,4(甲二氧基)苯氧基]甲基}哌啶盐酸盐),是 一种选择性中枢神经五羟色胺(5一m’)再摄取抑制
剂,可使突触间隙中5一HT浓度增高,增强中枢 5-HT神经功能,而对其他递质作用较微弱。恶心, 失眠,性功能障碍等副作用较小…。与传统的三环

1实验部分 1.1仪器与方法 MPI.A型毛细管电化学发光检测器(西安瑞迈

电子科技公司);毛细管为未涂层的50

cm×25 tan

i.d.(河北永年光导纤维厂),采用三电极体系:工

作电极为铂电极,参比电极为ag/AgCl(饱和NaCI 溶液),辅助电极为铂电极。采用循环伏安法和恒 电位法测定。在检测池中,毛细管与工作电极之
间的距离在50/an时具有最大光强。每次使用前

类抗抑郁药物相比,疗效好,安全,耐受性好【2’3J。
已报道的测定盐酸帕罗西汀方法有分光光度 法[利,毛细管电泳法[五6l,高效液相色谱法[7一o|,

气相色谱法[11’12],电子弹道法n31等。而电化学发
光分析法有灵敏度高、线性范围宽、仪器简单,控 制性强,一些试剂可以重复使用,易于微型化等

毛细管分别用NaOH、水、磷酸盐缓冲液各冲洗5
min。电解池中的钌联吡啶溶液每3 h更换一次。

1.2试剂 钉联吡啶(Sigma公司)纯品。盐酸帕罗西汀 标准品(中国药品及生物制品检验所提供)溶液:
准确称取盐酸帕罗西汀10.O IIlg,置10 mL容量瓶 中,加0.1
mol/L

优点,现已广泛应用于许多无机物和有机物的分 析测定【14’15]。把电化学发光分析法与毛细管电泳
结合起来,是一种高效分离与高灵敏度检测的新 方法【16】。至今为止,还未见到应用毛细管电泳电 化学发光分析方法来测定盐酸帕罗西汀的报道。 本文根据盐酸帕罗西汀对钌联吡啶电化学发 。光信号的增强作用,建立了测定盐酸帕罗西汀的

HCl溶液1 mL,用y(异丙醇):

y(水)=60:40溶解,制得1.0×10。3 gCmL贮备液。

用Na,2al:,04和N俎P04配制一系列pH的磷
酸盐缓冲液。所用试剂均为分析纯,水为二次蒸 馏水。实验中所用试剂和溶液均用O.22 tan醋酸
纤维素膜过滤。

电化学发光的方法,已用于盐酸帕罗西汀制剂的
测定。

收稿日期:2007-07.16;修订日期:2007-09.28 作者简介:熊凤梅(1979一),女,研究生;E-mail:tyh57@mail.xjtu.edu.cn

一63—

 

第27卷第10期 2008年10月

分析试验室
Chinese.Journal of Analysis Iaboratory

V01.27.No.10 2008.10

2结果与讨论 2.1分离条件的优化 2.1.1进样电压和进样时间实验发现,ECL光 强随着进样电压和进样时间增加而增加,而柱效 则随着电压和时间的增加而减小。综合考虑柱效

钌联毗啶的浓度为5 mmoL/L时,有最大信噪比。 磷酸盐缓冲液浓度在20一80 mmol/L范围内变化时 发现,浓度为50 mmol/L时有最大发光强度。故选 择池中钌联吡啶溶液的浓度为5 mmol/L,缓冲溶 液浓度为50 mmol/L。磷酸盐缓冲液的pH与运行

和ECL光强,最后选择进样电压和时间分别为15
kV,12
so

缓冲液的pH一致增加溶液的稳定性,故选择pH
为7.5。 2.3线性范围、精密度及检出限 在优化的实验条件下,盐酸帕罗西汀的线性 方程、线性范围、相关系数和检出限(S/N=3)分别 为:,=一10.243p一2.123(g/mE),3.0×10—7~
1.0×10一s/mE,O.9776,3.45


2.1.2运行缓冲液运行缓冲液的浓度和pH对 发光强度有很大的影响。发光强度随缓冲溶液pH

的增加而增强,当pH为7.5时发光强度达到最
大,而后随着pH的增大光强减小,故选择运行缓 冲溶液pH为7.5。固定运行缓冲溶液pH调节缓 冲液的浓度,浓度为30 mmol/L时,发光强度为最

10~s/mE。对1.0

×10。s/mE的溶液连续11次测定,峰高的RSD 为2.5%,迁移时间RSD为1.4%。 2.4干扰实验 将片剂中添加的辅料按照供试品溶液制备方 法制备空白溶液。盐酸帕罗西汀标准品、片剂、空

大,且峰型较好,故选择运行缓冲液浓度为30
nmaol/Lo

2.2检测条件的优化 2.2.1工作电极电压施加在工作电极上的电压 是影响发光强度的一个重要因素。电极电压在

白溶液分别在上述优化的实验条件下进行测定,
发现未知峰的出峰时间为470 S。而盐酸帕罗西汀 出峰时间为299 s,且二者分离良好,表明片剂中 的辅料对本实验没有干扰,(见图1)。

1.00~1.25内变化,实验结果表明1.20 V处有最
大光强,故实验选择1.20 V为最佳检测电压。 2.2.2检测池溶液检测池中钌联吡啶浓度及磷 酸盐缓冲溶液的浓度、pH对发光强度有影响。当



200

400 ¨s

600



200

400 Hs

600



200 ns

400

600

图1盐酸帕罗西汀标准品(a)、盐酸帕罗西汀(b)和空白对照品(c)的CBECL图

隐.1

CE-F,CL

eleetrol,Ilerograms 0f(a)the standard
p盯啊吧血鬻tablets

hydroehlo血l燃_etine

(b)hydroddork 实验条件:进样电压和时间;15 rrm吣L/L;检测池中缓冲液:30
kV,12

and(c)blank samples 7.5;工作电极电压:1.20 V;钉联吡啶溶液:5

s;运行缓冲液:30

rmnoL/L,pH

nrroL/L,pn 7.5

2.5盐酸帕罗西汀片剂的测定

y(水)=60:40稀释至工作曲线线性范围内,进行 电化学发光测定,并作加标回收实验,测定结果
见表1、表2。

盐酸帕罗西汀片(中美天津史克制药公司,20 ms/片)按照标准品的配制方法制备1.0×10‘3 g, mL的贮备液。吸取上述溶液适量加y(异丙醇):

?-———64?-?——

 

第27卷第10期
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分析试验室
Chinfw-£,Journal of Analysis Iaboralory

V01.27.No.10 2008.10

-—_——●___—-—-_-—__—●__—_-—__—__●___●__——_—●_____—___——___一II——"——————————__——__________●■_—_●●——_—_______—___—_● 表1片剂中盐酸帕罗西汀的测定结果(n=3)
Tab.1 0f hydrodhIl0|-ic

lkCte蛐results

varoxet妇iII

tablets

表2回收率实验(n=6) Tab.2
Results 0f recovery test



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Determination of hydrochloric

lmroxetine戚ng

capmary

electrophoresis

coupled

with

electrochemilu—

nliIKs啷Ice
XIONG Feng-meil,TANG

Yu-hai”,SUNSi-juanl

and

Muhetaer?Tuerh02(1.Institute

ofAnalytical Sciense。Xi’all

Jiaotong University,Xi’all 710061;2.I)etmimaent of Chemistry,Kashi Teacher Colloge,Kashi

844007),Fenxi

Shiy.

anshi,2008,27(10):63~65

Abm'aet:Since

the enhanced ECL intensity of

tris(2,2'-bipyridyl)rutheniumo(Ⅱ)in

the presence of hydrochloric

paroxetine WaS achieved?a novel method for the determination of hydrochloric paroxetine was established using capil-

蛔electrophoresis(CE)coupled
range

with

electroehemilumolineseenee(ECL)detection.Parameters 3.45×10一s/mL(SIN=3),and

affecting separation

and detection were also optimized.The detection limit was

the linearity Was in the

from 3.0×10~to 1.0×10一s/mL.After e]even parallel detections when the concentration of hydrochloric

paroxetine WaS 1.0×10~g/mL,the relative standard deviation of hydrochloric paroxetin was method is available for the detemfination of hydrochloric paroxetine tablets.

2.5%(n=1 1).This

Keywords:Hydrochloric paroxetine;Capillary electrophoresis;Electrochemiluminescence;Tris.(2,2'-bipyridyl)m—

thenium(11)

一65—

 

毛细管电泳电化学发光法测定盐酸帕罗西汀的研究
作者: 作者单位: 熊凤梅, 唐玉海, 孙四娟, 木合塔尔·吐尔洪, XIONG Feng-mei, TANG Yu-hai, SUN si-juan, Muhetaer·Tuerho 熊凤梅,唐玉海,孙四娟,XIONG Feng-mei,TANG Yu-hai,SUN si-juan(西安交通大学理学院分 析科学研究所,西安,710060), 木合塔尔·吐尔洪,Muhetaer·Tuerho(新疆喀什师范学院生 命与环境科学系,喀什,844007) 分析试验室 CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY 2008,27(10) 0次

刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数:

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