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(R)-3-氨基四氢呋喃的合成工艺研究_论文

第4 0卷第 1 6期  21 0 2年 8月   广 州 化 工  Vo .   .1   140 No 6 Au u t201   g s. 2 Gu n z u  a g ho Che c lI d ty mia  n usr   ( R)一 3一氨 基 四氢 呋 喃 的 合 成 工 艺 研 究  李 久 明  ,雍 建 平  ( 1内蒙古 民族 大学化 学化 工学 院 ,内蒙古 通辽 0 84 ; 2 0 3  2 中国科 学 院福 建 物质结 构研 究所 ,福 建 福 州 3 0 0 )   502  摘  要 : s 一 一 以( ) 3 羟基四氢呋喃为原料 , 通过对甲苯磺酰化、 叠氮化、 采用廉价的还原剂 Z/ H C 还原叠氮制备( ) 3 nN  1 R 一  氨 基 四氢 呋喃 。所 有 的 产 物 均经 过 I     MR进 行 了 表 征 。 与 文 献 中报 道 的 方法 相 比 较 , 方 法 更 经 济 。 R,H N 该   关键词 : S 一 一 ( ) 3 羟基四氢呋喃 ;R 一 一 ( ) 3 氨基 四氢呋喃 ; 合成  中图分 类号 :637 1 02.3   文献标 识码 :  A 文章 编号 :01 97 (02 1 — 02 0  10 — 672 1)6 06 — 2 Su yo  h   y tei T c n lg  f( td  n teS nh t   eh oo yo R)一3一a n tta y r fr n c mioerh d ou a   Ju—mig .Y NG Ja i n   O  in—pn   ig (  o eeo  hmir ad C e cl n ier g In r noi U i ri  r a o a t s 1C l g f e sy n   hmi   gne n , n e  gl   nv syf   t nli , l C t  aE i Mo a e t o N i ie   In r no aT nl o0 8 4 ;   uinIstt o  eerho  eSrc r f t r n e Mo gl  o g a 2 0 3 2F j  ntue f sac nt  t t eo  t ,   i i a i   R h u u Ma e   C i s  cd m  f c n e , ui   uhu3 0 0 C ia  hn eA ae yo  i c s F j nF zo 5 0 2, hn ) e S e a A s at T e( )一 a io t hdo rnw s y tei duig( )一 b t c : h R 3一 m n t r yrf a  a  nhs e s r ea u s z n S 3一hdoy er y rfrnb cl in y r h t h do a yaya o  x a u t wih 4 一me h le z n u fn lCh o de,s b ttto   t  N3a d r d c in wi   /NH4 .Th   e u ts o d t ti t  t yb n e s l0 y  lr i u si in wih Na   n   e u t   t Zn u o h   C1 e r s l h we  ha t     o an d t e hg e   il   fa n   e u td t e o g n c a i e wih t e Zn bti e  h   ih ryed o   mi e r d c e  h   r a i  zd   t  h   /NH4 .Al  o   C1 lc mpo nd   r   o fr d by t e u swe e c n ime    h   meho   fI t dso  R,HNMR  n   a d MS.T smeh d wa   r  c n mia  o a e   t  h   e o t d meh d . hi  t o   s mo e e o o c lc mp rd wi t e r p re   to s  h Ke  o d :( )一 yw r s S 3一h doy e ay rfrn R)一3一 m n t rh do rn ytei y r h t h do a ;( x r u a ioe a y r ua ;Snh s   t f s ( R)一 3一氨基四氢 呋哺是一种 有用的 医药 中问体 , 是合 成  抗心律失常药 物 T cdnsn的 的关 键 中间体 。因此研 究该 化  eaeoo 合 物 的 合 成 工 艺具 有重 要 的 意义 。   Miuou反 应 是 一 种 广 泛 的 用 于 新 化 学 键 C—O、 —N、 t nb s C   N,   Zn N H.   / CI — H,   G S CI O    I1 1      u  C—S C—C键 的 构 建 反 应 -] 但 是 Miu ou反 应 通 常 是 在   、 a。 t nb s 偶 氮 二碳 酸 二 乙 酯 ( E D 或 偶 氮 二碳 酸 二 异丙 酯 ( I D) 三  DA ) DA 和 DM  . 0 0 ℃   F  6  7   ~ E t H/ 2 r f l  O H O, e u x ( ) 1  1 苯基 磷的作用 下 , 醇类 化合物 和酸性 化合 物发生 分子 内或分 子  间脱水反应 , 形成 C一0、 C—N、 C—S C—C键 。由于偶 氮二碳酸  、 二 乙酯 ( E D 或 偶 氮 二 碳 酸 二 异 丙 酯 ( I D) 性 相 对 较 大 , DA ) DA 毒   图 1 标题化合物 的合成路线    F g 1 Th   y t e

(R)-3-氨基四氢呋喃的合成工艺研究_论文.pdf

(R)-3-氨基四氢呋喃的合成工艺研究 - 以(S)-3-羟基四氢呋喃为原料,通

(S)-(+)-3-羟基四氢呋喃的合成工艺改进_图文.pdf

(S)-(+)-3-羟基四氢呋喃的合成工艺改进_能源/化工_工程科技_专业资料。手性...[]BonHCa ra Ziei .1 r ,VmPadJVN,aleM wsdwzHyrbrtn8.ydooao.2Asmmer...

3-四氢呋喃甲醇的合成工艺研究_论文.pdf

3-四氢呋喃甲醇的合成工艺研究_专业资料。在调研已报道文献的基础上,选取了一...四氢呋喃-3-甲醇的合成 111人阅读 3页 3.00 (R)-3-氨基四氢呋喃的...

论文.doc

3 外消旋体拆分 手性氨基醇还可以作为合成子,合成...Pridgen 应用(R)一苯甘氨醇与对溴苯甲醛反应, ...四氢呋喃,二氯甲烷,无水硫酸钠,正己烷,乙酸乙酯,无...

3_四氢呋喃甲醇的合成工艺研究.pdf

3_四氢呋喃甲醇的合成工艺研究_能源/化工_工程科技_专业资料。第 38 卷, 2 ...(S)-(+)-3-羟基四氢呋喃... 3页 3下载券 (R)-3-氨基四氢呋喃的合...

埃克替尼的合成工艺研究_论文.pdf

(3-乙炔 基苯基) 氨基]-6,7- 苯并 -12- 冠 -4- 喹唑啉盐酸盐, 是...参考文献: 缩写注释: THF: 四氢呋喃 HAc: 醋酸 DMF: N, N-二甲基甲 图 ...

3-羟甲基四氢呋喃的合成研究.pdf

3-羟甲基四氢呋喃的合成研究_能源/化工_工程科技_专业资料。第3 1 卷第 5...(,H,)R &DCenterebeiVeonPesticideComanLimitedShiiazhuanHebei050031,China ...

叔丁氧羰基保护氨基在药物合成中的应用- 药物合成论文作业.doc

生成的氨基甲酸叔丁酯 t-Bu-CONRR’’对氢解...采用四氢呋喃一水体系, 收率较常规方法收率大为提高...的合成工艺研究[A].医学与临 床研究,2011,19(3)...

盐酸阿夫唑嗪的合成工艺研究_论文.pdf

(1H,3H)-喹唑啉二酮为原料,改进氯代、氨解的条件,制备了中间体2-氯-4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉(4);以化合物4、2-四氢呋喃甲酸和3-氯丙胺为原料,...

聚醚型聚氨酯预聚体合成工艺研究 (1)_图文.pdf

1实验部分1.1原料聚四氢呋喃醚(PTMG):相对分子...理论上:R>2时,生成一NCO封端的含 氨基甲酸酯基团...陶加法 聚醚型聚氨酯预聚体合成工艺研究[会议论文] ...

茴香脑衍生物的合成工艺研究_图文.pdf

茴香脑衍生物的合成工艺研究_药学_医药卫生_专业资料...氢化铝锂在四氢呋喃中溶解性较好,但产率不高,因此...[期刊论文]-林产化工通讯 2004(1) 10.MOHAN R ...

氨基硅油合成工艺的探讨_图文.pdf

本实验着重研究氨基硅油合成工艺氨基 硅油氨值和...四氢呋喃和甲苯, 搅 拌使其完全溶解; 再加入 3~...T he facto rs w ere r esearched such as t ...

头孢替唑钠的合成工艺研究.doc

头孢替唑钠的合成工艺研究_能源/化工_工程科技_专业...四氢呋喃 (上海信合化工有限公司) 、乙腈(上海谱振...7-氨基-3(1,3,4-噻二唑-5-基)硫甲基-2-...

普拉格雷的合成工艺研究(0).pdf

C h i n e s e J o u r n a l o f N e wD r u g s 2010, 19( 15) 重大新药创制专项巡礼 普拉格雷的合成工艺研究程兴栋 , 童 玲...

利伐沙班中间体的合成工艺研究.pdf

另 外本文也尝试了用四氢呋喃做反应溶剂, 发现收 ...( 43氨基苯基) 吗啉酮 ( 5 ) 的合成 CDCl3 )...[ 1] Piccin J, Patelm R, Mahaffey K, et ...

恶唑酰草胺的合成工艺研究-2_图文.pdf

氟苯胺为原料,三乙胺作为催化剂,苯 基膦作为连接剂,在四氢呋喃中加热回流12...第十一届全国农药交流会论文3.2.2嗯唑酰草胺的合成 81 将16.89(R)-...

Neratinib的合成工艺研究.ppt

合成路线二中, 它从4-氯-3-氰基-7-乙氧基-6-乙酰氨基喹啉开始,它首先与...将其溶解在200mL无 水四氢呋喃中,由此获得指定溶液A。 溶液A在40℃下加入到...

头孢克肟合成工艺的改进_图文.pdf

[摘要】以7一氨基-3-乙烯基一3一头孢环-4-羧酸...现有的合成方法一般用四氢呋喃作为酰化反应溶剂和水...头孢克肟的合成研究[D].山东大学硕士论文,2005. ...

抗肿瘤药物达沙替尼的合成工艺研究_侯巍.pdf

抗肿瘤药物达沙替尼的合成工艺研究_侯巍_药学_医药...2.3.2 2-(6-氯-2-甲基嘧啶 -4-氨基 )-N-...33.0 g 叔丁醇钠溶于 100.0 g 四氢呋喃中待 ...

2011米格列奈合成工艺研究.pdf

学术交流会论文集 米格列奈合成工艺研究张志敏,朱嵩,...酯,与溴乙酸乙酯缩合,经水解、脱羧,以(R).1.苯...750ml四氢呋喃溶液,一滴加速度为保持四氢呋喃溶液...