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黑龙江中医药大学 分化

【提高分析结果准确度的方法】①考虑分析对象样品情况及对分析结果的要求,来选择合 适的分析方法②减少测量误差, 与方法准确度的要求相适应③增加平行测定次数, 减小偶然 误差④通过对照实验, 回收实验, 空白实验及标准仪器来检验并消除测定过程中的系统误差。 【何谓返滴定】先在被测物质溶液中加入一定过量的标准溶液,待与被测物质反应完成后, 再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法,此法也称回滴定法或剩余量滴定法。 【影响沉淀形状的主要因素】是定向速度与聚集速度的相对大小 聚集速度 < 定向排列速度 ——形成晶形沉淀 反之 ——无定形沉淀 【何谓配位滴定允许的最高酸度和最低酸度】最高酸度是指对某一金属离子而言,若高于 该酸度,则该金属离子不能被 EDTA 准确滴定。最低酸度是指若低于该酸度,金属离子即 发生水解,它可通过金属离子水解化合的溶度积求出。 【PH 计上为什么要设置定位钮】在用玻璃电极测定溶液 PH 值时,测量电池电动势可表示 为:E = K’ + (2.303RT/F)*PH = K’ + S*PH 而 K’是包括内外参比电极的电位,玻璃电极的步对称电位和液接电位等的常数,在温度不 变时,它是一个随电极不同而改变的常数,为避免测定 K’,故在 PH 计上设置一个“定位 钮” ,可通过调节此钮有 PH 计给出测量电池上加以个与 K’大小相等,符号相反的电位,以 抵消 K’值,使 PH 计上显示的 E = S*PH 即调节该钮使表头指示的 PH 值与标准溶液的 PH 值相同,那么测定试液的 PH 值就可以从表头直接读出。 【PH 计上为什么要设置温度调节钮】因为 S = 2.303RT/F 伏随溶液的温度而变,故让 PH 计上设置温度调节钮,将此钮调至溶液所指温度是,S 符合该温度下的特定数值,即用此钮 调节仪器内的温度补偿电阻, 改变表头的灵敏度, 使表头每个 PH 值单位等于 2.303RT/F 伏, 起校正调定温度的影响的作用 【系统误差的起因,特点及消除方法】系统误差是有确定的起因引起,具有恒定的单向性, 即有固定的大小和方向,重复测定重复出现,系统误差包括仪器和试剂误差,方法误差和操 作误差, 对其分析结果的作用表现为恒定误差和比例误差两种形式, 系统误差可通过对照试 验回收试验,空白试验和校准仪器来检验消除。 【偶然误差的起因,特点及减小偶然误差的方法】偶然误差是由难以控制,变化无常的偶 然因素引起, 其大小正负均不固定, 但重复测定多次, 发现偶然误差的分布服从统计学规律, 即绝对值相等的正负误差,出现的概率基本相同,小误差出现的概率大,大误差出现的概率 小,大多数测量值集中在平均值附近,因此可通过增加平行测定次数,并用统计检验方法 (Q 检验或 G 检验)剔除很大误差的测量值,来减少偶然误差。 【何为标定,常用的标定方法有哪些】 标定:使用基准物质或标准溶液来测定待测溶液浓度的滴定 标定方法:①用基准物质标定:准确称取一定量的基准物质溶解后用待标液滴定,根据基准 物质的质量和待测液消耗的体积来计算待标液的准确浓度②用标准溶液比较: 准确吸取一定 量的待标液,用标准溶液滴定,或准确吸取一定量的标准溶液,用待标液滴定,根据两种溶 液的体积和标准溶液的浓度来计算待标液浓度。 【酸碱指示剂的变色原理,变色范围是什么】一般的酸碱指示剂是有机弱酸或弱碱,由于 他们的共轭酸式或碱式的结构不同而呈现不同的颜色,当溶液的 PH 值改变时,指示剂失去 质子,由酸式转变为共轭碱式或相反,从而引起颜色变化,这就是指示剂变色原理,指示剂 的变色范围 指示剂变色范围 PH = PK ± 1 【为什么在使用玻璃电极之前必须在水中浸泡 24 小时以上】因为玻璃电极膜只有在水中充 分浸泡之后,才能形成良好的水化凝胶层,而具有对 H+的影响功能,同时使不对称电位逐 渐降低到一稳定值。方能用其测得正确的结果,因此玻璃电极使用前应在水中浸泡 24 小时

【有人用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH 溶液,以酚酞为指示剂,滴定至微红色,过了一分钟, 颜色褪去,其以为尚未到达终点,应继续滴加,是否正确,请解释】该人做法不正确。 因为标定 NaOH 溶液时,以酚酞为指示剂,显微红色,且半分钟不褪色即示已达终点,如 果放置时间稍长,粉红色慢慢褪去,是由于溶液吸收了空气中的 CO2 生成 H2CO3 所致 【何谓配位滴定中的酸效应,配位效应】 酸效应:由于 H+的存在使配位体参加,主反应能力降低的效应 配位效应:由于其它配位剂的存在使金属离子参加主反应能力降低的现象 【何谓标准溶液的间接配制法】粗略称取一定量的基准物质或量取一定量体积溶液,配制 成接近需要浓度的溶液,然后再标定基准浓度。 【试指出 F 检验所解决的问题】用于检验分析结果是否存在显著性的偶然误差。主要通过 比较两组数据的均方差,来确定其精密度是否有显著性差异。 【请指出 T 检验的应用条件和解决的问题】T 检验用于检验分析结果是否存在显著的系统 误差,主要用于:①将准值与平均值比较,检查分析方法是否存在较大的系统误差 ②二组平均值比较,判断两组数据的平均值是否存在显著的系统误差 【何为标定溶液的直接配制】准确称取一定量的基准物质,溶解后定量转移到容量瓶中,稀 释至一定体积,根据称取基准物质的质量和容量瓶的容积计算标准溶液的准确浓度。 【用 Na2CO3 标定 Hcl 溶液, 滴定近终点时, 为什么要将溶液加热冷却后再】 用无水 Na2CO3 标定 Hcl 时,由于反应中会产生 H2CO3,而此滴定突跃不明显,致使指示剂颜色变化不够 敏锐,因此在近终点之前,最好把溶液加热至沸,并摇动赶走 CO2,冷却后再滴定。 【何谓酸碱指示剂,选择酸碱指示剂的原则是什么】 随溶液 PH 改变而呈现出颜色变化的物质称为酸碱指示剂 指示剂的原则是:凡变色点的 PH 处于滴定突跃范围内的指示剂都可以使用 【置换滴定法】先用适当的试剂与被测物质反应,使之置换出一种能被定量滴定的物质,然 后用适当滴定剂滴定的方法