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6,7-二氢-5H-环戊烯并[b]吡啶的合成工艺改进


维普资讯 http://www.cqvip.com 第2 第1 9卷 0期  冯 泽 旺 等 : ,- 氢 .H 环戊 烯并 [ ] 啶 的 合 成 工 艺 改 进  6 7二 5. b吡 61 2  化 学试 剂 ,07 2 (0 ,2 —62 6 7 20 ,9 1 ) 6 1 2 ;2  6 7二氢 .H 环戊 烯 并 [ ] 啶 的合 成 工 艺 改进  ,. 5. b吡 冯 泽 旺  ., 一孙成 辉  赵信 岐  , ( . 京 理 工 大学 材 料科 学 与 工 程 学 院 , 京  108 ; 1北 北 00 1   2 北 京 华 禧 联 合 科 技 发 展 有 限公 司 , 京  120 ) . 北 0 26  摘 要 : 1氨 基 .. 基 环 戊 烯 ( C P 为起 始原 料 , 乙酰 化 、 环 、 解 、 化 及 脱 氯 等 5步反 应 制 得 标 题 化 合 物 。该 方  以 一 2氰 AC ) 经 闭 水 氯 法反 应条 件 温 和 , 料 廉 价 易 得 , 原 操作 简 便 , 合 工 业 化 生 产 , 收 率 可 达 5 .% 。 适 总 85   关 键 词 :,- 氢一H 环 戊 烯 并 [ ] 啶 ; 间 体 ; 孢 匹罗  67二 5 一 b吡 中 头 中 图分 类 号 : 663 1 0 2 .2  文献标识码 :  A 文章 编 号 :2 838 (0r 1—6 10  0 5—23 20 )00 2—2 7 硫 酸 头 孢 匹罗 作 为第 4代 头孢 菌 素 , 抗 菌  在 谱、 抗菌 效力及 对  一 内酰 胺 酶 的稳 定 性方 面 均 具  本, 又可 以为 A C C P开拓 一 条新 的 回收利 用 途 径 。   在氯 化反 应 中 , 用 高沸 点 氯 化 剂 苯基 膦 酰 二 氯  使 代 替文献 [ ] 5 中的三 氯 氧磷 , 使反应 在 常压条 件 下  即可进行 。合 成路 线 如左下 。   1 实 验 部 分  有明显 的优 点[  。6 7二 氢 一H 环 戊 烯 并 [ ] ,- 5一 b 毗  啶( ) 6 是合 成头 孢 匹罗 的重要 中间 体 , 合成 方 法  其 有 多种 _ , 2 国内对 其 中较 易 实 现工 业 化 的 3种 方    J 法 进行 了研究 : ) 1 以炔丙 胺和 环戊 酮为原 料 , 水  无 乙醇为溶 剂 , u N 32 3 2 C ( O ) ?H 0为 催 化 剂 回 流 反应  1 1 主要 仪器 与试 剂  .   X 一A显 微熔 点测 定仪 ( 度 计未 校 正 , T4 温 北京  科仪 电 光 仪 器 厂 ) A  0 ; V 4 0型 核 磁 共 振 仪 ( 士  瑞 Bu e 公 司 ) 德 国 H i lh旋 转 蒸 发 仪 ; H —  rkr ; eo dp S ZD 45h制 得 化合 物 6 收率 8 % , 是 原料 炔 丙胺  .   , 5 只 价格 昂贵_ ;) Ⅳ一 3 2以   羟基邻 苯 二 甲酰 亚胺 为 原料  制得 0 烯丙基 环戊 酮肟 , 一 无须 分离 直 接用 氧 气热  解得 到化 合物 6 总收率 3 % , 最 后 一步 副 产物  , 5 但 较多, 且不 易分 离  ;) 3 以价格低 廉 的 己二 酸 二 乙  酯为 原 料 , 经缩 合 、 氨化 、 环 、 解后 脱 羧 、 化  闭 水 氯 ( 型 循 环 水 式

6,7-二氢-5H-环戊烯并[b]吡啶的合成工艺改进_论文.pdf

6,7-二氢-5H-环戊烯并[b]吡啶的合成工艺改进 - 以1-氨基-2-氰基环

6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶的合成研究_论文.pdf

6,7-二氢-5H-环戊并[b]吡啶的合成研究 - 以环戊酮和丙炔胺为原料,在高压釜中用氯化亚铜催化合成头孢匹罗关键中间体6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶...

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6,7-二氢-5H-环戊并b吡啶的合成方法的研究 - 以“一步法”方法制备中间体O-丙基-环戊酮肟,无需分离纯化化合物O-丙基羟胺,热解反应以氧气代替空气...

6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶_图文.pdf

6,7-二氢-5H-环戊并[b]吡啶 - 第l第 7期 5卷200 7年 4月

吡啶化合物的合成技术与应用进展_徐兆瑜.pdf

6,7 -二氢-5H -环戊烯并[b] 吡啶,然后在 5% Pd/C 和 0.3MPa 氢压...25 ) 巴豆醛的合成工艺与市场分析 ;26 ) 环氧氯丙烷生产技术进展 及市场分析...

(+)-氯吡格雷的合成工艺改进_图文.pdf

研究所,浙江杭州310013) 摘要:目的改进抗血栓药物氯吡格雷硫酸氢盐的合成工艺。...(2一氯苯基)-6,7二氢噻吩并[3,2-c]吡啶.5(4H)乙酸甲酯,是一种新型...

4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶的合成研究_论文.pdf

4,5,6,7-四噻吩并[3,2-c]吡啶的合成研究 - 第1 3卷 第3 0

2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的合成工艺改进_论文.pdf

2,6-氨基-4,5,6,7-四苯并噻唑的合成工艺改进 - 一 ZHEJ

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5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-b]吡嗪的合成 - 3,4-氨基吡啶与乙二醛环化得到吡啶并[3,4-b]吡嗪,进一步与氯甲酸乙酯在硼氢化锂的作用下发生还原反应得到...

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2,6-乙酰基吡啶合成方法的改进_能源/化工_工程科技_专业资料。第2 5卷第 ...(,H)79(,H,.7 6;.6 1J=76) 1st. ; 8Hz8. (,H,-8O)d2J- Hz...

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a(一苯基)6 7二氢噻吩并[,-] 啶一 一2氯一, 一32c吡5(H)4 乙酸 甲酯...改进的工艺总收率为2.%[069以 吩并 [ ,一] 32c 吡啶 而言价 格较 低...

氯雷他定合成工艺研究进展.pdf

并评价1的合成工艺5,6.二氢.11m苯并[5,6]环庚烷并[1,2一b]吡啶一1...[4] VilaniFJ.Antihistaminic11-(4一piperidylidene)-5H benzol5,6]cyclo...

普拉洛芬的合成研究改进.pdf

第39 卷第 3 期 2009 年 6 月 精细化工中间体...合成工艺的报道, 笔者根据文献 [4~14], 总结并 ...2 (5H-[1 ]苯吡喃[2 ,3-b ]吡啶 -7- ...

2-氯-6,7-二氢喹啉-8(5H)-酮的合成研究_论文.pdf

2-氯-6,7-二氢喹啉-8(5H)-酮的合成研究_专业资料。2-氯-6,7-二氢喹啉培(5H)-酮是四氢喹啉是一个重要的含氮杂环化合物。文章以2-氯-5,6,7,8-...

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2-氯-5-氯甲基吡啶合成工艺的改进李波 2-氯-5-.../(g 反应液),结晶温 度 3~6℃,结晶时间 4h...丙酮、氯仿和甲苯 等 7 个二元体系的固液相平衡...

6,7-二甲氧基香豆素的合成工艺改进(3)_图文.pdf

6,7-二甲氧基香豆素的合成工艺改进(3)_自然科学_...K一2 B电热真 空干燥 箱,海 实验仪 器 有限公...环上 的 ,DC3) ( 1X0下一6 9~.5m,H,氢...

1,4-二氢吡啶衍生物的合成方法改进.pdf

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...-2,3,4,5-四氢-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚工艺的改进.pdf

Fischer法合成2-苄基-2,3,4,5-四-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚工艺的改进 - 采用Fischer法,以苯肼和1-苄基-4-哌啶酮为原料,首先合成苯腙化合物,再经过酸的...

7,8-二氢-5,7,7-三甲基-10-(2-噻吩基)-5H-茚[1,2-b]并....pdf

[1,2-b]并喹啉-9,11(6H,10H)-二酮的合成和...//www.cqvip.com 第2 5卷第 2期 200 7年6月...有14 1含] ,一二氢 吡啶母 核,[,-- 喹啉 ...

C-(6,11-二氢-5H-二苯[b,e]氮杂卓-6-烷)-甲胺的合成研究_专业资料.pdf

C-(6,11-二氢-5H-二苯[b,e]氮杂卓-6-烷)-甲胺是盐酸依匹斯汀的重要中间体,它是由5,11-二苯[b,e]氮杂卓-6-腈经过还原反应制得,是合成该药的...