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阿司匹林合成实验

阿司匹林合成实验
摘要:通过本次试验,可以让我们掌握阿司匹林的合成原理和方法。了解乙 酰水杨酸的化学性质,乙酰水杨酸苏明阿司匹林,白色针状或板状结晶,无臭, 微带酸味,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂。反应涉及到浓磷酸作 催化剂的乙酰化反应, 通过乙酸酐和水杨酸进行反应制的,让我们进一步的了解 了抽滤的方法和阿司匹林的合成方法。通过实验知道,用碳酸钾和浓磷酸催化效 果都有不错的效果,得到的产物为白色结晶。 关键词:阿司匹林 浓磷酸 酰化反应 碳酸钾 一:前言 用途:阿斯匹林是一种解热止痛药物,具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿作用。 主要用于治疗感冒、发热、头痛、肌病、神经痛、牙痛、痛经以及风湿热、急性 风湿性关节炎等 还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、 心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效 合成:实验室中,以水杨酸和乙酸酐为反应物,浓磷酸或浓硫酸为催化剂, 控制反应温度在 85℃~95℃之间制的粗产品,再进一步分离提纯获得纯净的乙酸 水杨酸, 即阿司匹林。 工业中,在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的 0.7889 倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在 81-82℃反应 40-60min。降温 至 81-82℃保温反应 2h。检查游离水杨酸合格后,降温至 13℃,析出结晶,甩 滤,水洗甩干,于 65-70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。 二:实验原理 阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨 酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。本实验就是用邻 羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。反应式为:
O O

OH

+ (CH3CO)2O

浓H2SO4

OH

+ CH3COOH

OH

OCOCH3

副反应:
O OH OH

2
OH

+ H2O
C O HO O OCOCH3 O

O

O

OH

+
OH

OH C O HO O O

OCOCH3

三:实验仪器和药品 仪器:锥形瓶 玻璃棒 温度计 布氏漏斗 抽滤瓶 烧杯 电热套 量筒 药品:2.76g 水杨酸 8ml(0.08mol)乙酸酐 浓磷酸 10 滴 10%碳酸氢钠溶液(40ml) 18%盐酸 20ml

四:实验装置图

五:实验步骤 1)2g 水杨酸+5ml 乙酸酐+10 滴浓磷酸于锥形瓶中,振摇溶解 2)控制温度 85~90 摄氏度水浴加热 10min ,冷却 3)加水 50ml 析出晶体,抽滤,洗涤得粗品 4)粗品加 40ml 饱和碳酸氢钠,搅拌至无二氧化碳放出 5)布氏漏斗过滤,用少量水冲洗 2 到 3 次 6)不断搅拌缓慢加入 20ml 18%盐酸至滤液中,冰水浴,析出晶体 7)吸滤,冷水洗 2 次,干燥得精品 8)称量,计算产率 9)以碳酸钾为催化剂继续以同样的步骤做一次 六:实验结果 1、以浓磷酸作催化剂 产量:1.4g 形状:片状晶体 颜色:白色 产率:38.89% 2、以碳酸钾为催化剂 产量:1.5g 形状:片状晶体 颜色:白色 产率:41.67% 3、全班以浓磷酸作催化剂的平均产率为 52.08% 相对自己的实验结果,自 己的实验产率偏低。全班以碳酸钾作催化剂的平均产率为 43.06%,相对 来说自己的实验产率偏低。 七:实验讨论 1、通过实践阿司匹林的合成,基本掌握了阿司匹林的合成方法及其反应原 理,进一步掌握了抽滤的操作及反应条件的控制,是一次很好的学习过程。 2、水杨酸形成分子内氢键,会阻碍酚羟基酰化作用,水杨酸与酸酐直接作 用需加热至 150~160 摄氏度,才能生成乙酰水杨酸,如果加入浓磷酸,则可破坏

氢键,使酰化作用在较低温度下即可进行,同时大大减少副产物!以浓磷酸催化 产率 38.89% 但是浓磷酸是一种强腐蚀性药品,对于仪器有一定的腐蚀作用,污 染环境,不宜大量使用。 3、以碳酸钾为催化剂获得产品产率为 41.67% 此催化剂相对前面说到的浓 磷酸催化效果好,且对设备腐蚀小,不污染环境,是值得提倡的催化剂。 八:结论 1、两种催化剂的产率都偏低,造成原因可能是: 1)乙酸酐的量过大,溶解了少量的阿司匹林和消耗催化剂,从而使得催 化剂效果降低和产率降低。 2) 实验过程中, 水杨酸和乙酸酐的反应温度过高, 形成了过多的高聚物。 3)在水解过量的乙酸酐的时候,可能温度过高,使得产物部分分解。 4)在过滤步骤中,由于操作的失误,使得产品外泄,从而使产率降低。 5 )在称量药品时,由于天平的的仪器误差,可能使得产品称得偏低。 2、每一种催化都有不一样的催化效果,催化效果受催化剂的用量及种类的 影响,以浓磷酸和碳酸钾做催化剂催化水杨酸和乙酸酐的反应,碳酸钾 的催化效果比浓磷酸的催化效果要好,且比较环保实用。 九:参考文献 吴汉福.六盘水示范高等专科学校学报.第 21 卷.第 3 期(碳酸钾催化合 成阿司匹林的研究) 李敏谊.有机化学实验.中国医药科技出版社

姓名:黄剑锋 班级:11 应用化学(精细化工方向) 【1】班 学号:1115511124


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