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最全的 关于 药品 炽灼残渣检查方法(中国药典、美国药典、欧洲药典)



药品的炽灼残渣检测方法(欧洲药典、美国药典) 1 原理:药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遺留下的不挥发无机物(多为金属的氧化 物,碳酸盐,磷酸盐,硅酸盐和氯化物等)。 2 仪器与用具:高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜 3 试剂与试液:硫酸 4 操作步骤 中国药典检测方法 4.1 空坩埚恒重:取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经 700~800℃炽灼约 30~60 分钟, 取出坩埚,稍冷片刻,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温,精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼 约 30 分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重;重复数次,直至恒重,备用。如无特殊情况,空坩埚在 700~ 800℃(或 500~600℃)炽灼二小时即可恒重。 4.2 称取供试品:取供试品 1.0g~2.0g 或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密 称定。 4.3 炭化:将盛有供试品的坩埚斜置电炉,炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。 “炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4 灰化:除另有规定外,滴加硫酸 0.5~1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气 除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在 700~ 800℃炽灼, 约 60 分钟, 使供试品完全灰化, (如供试品要做重金属试验, 则灰化温度应在 500~600℃) 。 恒重:按操作方法 5.4.4,依法操作炽灼 30 分钟,直至恒重。如无特殊情况,在 700~800℃(或 500~ 600℃)炽灼二小时即可恒重。 4.5 如需将残渣留作重金属检查,则炽灼温度控制在 500~600℃。 5 欧洲药典检测方法 5.1 在 600± 50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚 30 分钟,干燥器内冷却后称重。加入规定量的样品于 上述坩埚内,称重。 5.2 用 1mL 的硫酸湿润样品,在低温上加热直至样品完全炭化。冷却后,用少量的硫酸湿润残渣,加 热直至白烟不再产生。 5.3 在 600± 50℃的高温炉内灼烧,直至残渣完全灰化(在操作过程不应有火焰出现),干燥器内冷 却后称重,并计算残渣的量。 5.4 除非另有规定,假如残渣的量超过规定的限量,重复用硫酸湿润和灼烧,与前面操作相同,直至 恒重。 6 美国药典方法 6.1 称取 1~2g 样品或规定量的样品于已经灼烧, 冷却和称重的合适坩埚 (600℃± 50℃炽灼 30 分钟) , 分析纯



用少量(1mL)的硫酸湿润样品,在低温上加热直至样品完全炭化。 6.2 冷却后,除非另有规定,用少量(1mL)的硫酸湿润残渣,加热直至白烟不再产生。 6.3 在 600℃± 50℃的高温炉内灼烧,或者其它规定的温度,直至完全灰化,在干燥器内冷却后称重, 计算残渣的量。 6.4 假如残渣的量超过规定的限量, 再用 1ml 硫酸湿润残渣, 继续低温加热和灼烧 (与前面操作相同) , 并计算残渣的量。除非另有规定,继续烧烧直至恒重或残渣的量符合规定的限量。 6.5 恒重:系指连续两次炽灼后的重量差异在 0.3mg(ChP)或 0.5mg(EP,USP)以下的重量。 7 计算: 炽灼残渣%=
残渣及坩埚重? 空坩埚重 样品重量 ×100%