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离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的含量_论文

工 业 技术  C h i n a   s G i e I  ̄ c e   a n d   Te ch no l o g y   R e u i e w   W   I   离 子 色 谱 法 测 定 白砂 糖 中亚 硫 酸盐 的 含 量  孙 中 明  ( 伊春 市 质量 技 术监 督检 验检 测 中心 黑 龙江 伊春 1 5 3 0 0 0 )   [ 摘 要] 建 立 了 电导 检 测离 子 色谱 法 测定 白砂糖 中亚 硫酸 盐 的方 法 . 以3 . 0 mmo l /L ( 添加8 % 色谱 级 甲醇) Na 2 C O, 为淋 洗 液 , 分 析 柱S h o d e x  I C   S I 一5 2   4 E , 检测器为抑制型电导检测器. 此方法的线性相关性好 , 相关系数为0 . 9 9 9 8 , 检出限为0 . 0 4 r n g / L , 相对标准偏差为1 . 2 5   2 . 0 3 %, 加标回收率为9 8 %   1 0 0 . 1 %.   [ 关键词] 白砂糖 亚硫 酸 盐 离 子色 谱 测定  中图分 类 号 : T S 2 4 7   文献标 识码 : A   文 章编 号 : 1 0 0 9 — 9 1 4 X( 2 0 1 5 ) 3 1 — 0 0 5 3 — 0 l   食 品中 的亚硫 酸 盐( S   ) 主要 来源 于食 品 生产 工艺 中用 于漂 白、 防腐 、 脱  色、 抗氧化 作用 和防止 酶变及 非酶褐 变 的添加剂 , 常 用的有 亚硫酸 钠 、 亚硫酸 氢  钠、 低亚 硫酸 钠 、 焦 亚硫酸 钠 。 亚硫 酸盐 具有 一定 的毒 性 , 可与 蛋 白质的巯 基 进  行反 应 , 刺激 消化 道粘 膜 , 出 现恶心 、 呕吐、 腹 泻等症 状 , 人 体食 人亚硫 酸 盐后 ,   准使 用液 . 在设 定 的色谱条件 下进样 分析 , 以标准系列 浓度 为纵坐 标 , 峰面积 为  横 坐标 , 绘制 标 准 曲线 . 结果表明, s O   一 含量 在O. 5 ~1 0 u g/I n   L 时与 其 峰 面  积 呈 良好 的线性 关 系 , 其 标准 工作 曲线方程 为 Y = 0 . 0 0 0 1 X+ 0 . 0 0 2 1 。 检 出限是  取 信 噪 比为 3 时的 最低 响 应值 得 到的 , 测得s O   一 检 出限 为0 . 0 4 g/i n   L 。   3、 标 准 溶 液 色谱 图  多数会 转化成 硫酸 盐 , 随着尿 液排 出, 但 摄人过 多 的亚 硫酸 盐 , 若 无法将 其转 化  成硫酸 盐 , 可能 会产生 不 同程 度的过 敏反 应 , 引起气 喘或呼 吸 困难 . 亚硫 酸盐 会  与人 体 的钙 结 合 , 造 成 骨质 流 失 的可 能 , 并破坏 B 族维 生素 ? 还 会对 染 色体 和  D NA造成 损 伤 。   研 究表 明 , 二 氧化硫 在制糖 过程 中可 以抑 制细 菌和酶 的 活动 , 减少 色泽 的  加深 , 减少 铁化合 物 的颜色 。 国内绝大部 分糖厂 应用 亚硫酸 法实行 硫熏 , 造成 亚  硫酸 盐超标 , 严重 危害 人体健 康 。 亚 硫酸盐 ( 以S O , 计) 含量 国家标 准 测定方 法为  盐酸 一 副玫瑰 苯胺 法和碘 量 法阁 . 两法 的 吸收液 分 别含汞 和铅 , 毒 性较 大且 易  造成 实验 室污 染 . 利用 离子 色谱 法测 量食 品 中亚硫 酸盐含 量具 有测 量精 度高 ,   操作 简 便 、 快捷 , 单个 样 品废 液产 生 量少 且 不含 有毒 物质 。 本文 采 用离 子色 谱  法, 抑制 电导检 测器 对 白糖 中的 亚硫 酸 盐进行 分析 检 测 , 得到 了满意 的结 果 。   实验 部 分  1、 仪 器 与设 备  一   以3 . 0 m m o l / “ 添加8 %色谱级甲 醇) N a 2 C O   为淋洗液能 ̄s o? - 和S O 4 2 -   完 全分 开 , 也 不会 受其 他共 存离 子 的影 响 。   { ^  ~ 釜! - j 垂   日本 岛津 L C 一2 0 1 O P L Us 离 子 色谱 仪 I S h o d e x   I c   s I 一5 2   4 E( 2 5 0 mm  X   生抑 制 器 l 超 纯水 仪 l 电子 天平 , 0 . 2 2 u n微 孔滤 膜 。 r   2、 试 剂  一  一  蓍 l  j 墓  一   蝴   T h m l t mh’   4 . 0 mm) 离子色谱柱 , 1 c   s 1 —5 2 G 保护柱 l s u p p r e s s o r   c a r t r i d g e   a n i o n自动再  4、 精 密 度  亚硫 酸氢 钠 ( № HS O   ) , 甲醛 , 硫 代硫 酸钠 标准 溶 液 , 碳 酸钠 ( 基 准试 剂) , 甲   醇( 色谱级) 实验室用水为1 8 . 2 M Q 的去离子水 ; 样品为市售 白 砂糖。   3、 标 准 溶 液 的 配制  称取0 . 5 g 亚 硫酸 氢钠 , 用 少量 超纯 水溶 解后 , 加 人0 . 5 mL 甲醛稳 定剂 定容  至2 0 0 mL, 冰箱 储存 。 使用 前 用硫 代 硫酸 钠标 准溶 液 标定S O   z - 的含 量 。   4、 样 品预 处 理  取3 份不 同厂 家生产 的 白砂糖 样 品 , 按1 . 4 进 行样 品处 理 , 每样进 6 次, 计算  相 对标 准偏 差 , 结 果见 表 。   样品 编 号  槲 对 标 准偏 嫠 ( RS D/ %)   1 . 2 5   2 . 0 3   1 . 4 2   称

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中二氧化硫检测方法有比色法、滴定法和色谱法等,本文采用了将亚硫酸盐在酸性条件下转化成二氧化硫,再用 双氧水吸收氧化成硫酸根,通过离子色谱法测定硫酸根的含量。...