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湖南科技大学考试试卷、参考答案及评分细则-分离化学B-2012


湖南科技大学考试试题纸(B 卷)
(2012-2013 学年第一学期)
分离化学 课程 考试时量 100 分钟 化学系 学生人数 院(系) 51 10 化学教育方向[102-103] 班级 命题教师 考试时间: 苏界殊 年 系主任 月 日

交题时间:2012 年 12 月 1 日

一、名词解释(每题 6 分,共 30 分)
1、协同萃取 2、分配常数 3、均相沉淀法 4、分离因素 5、混晶

二、问答题(每题 10 分,共 40 分)
1、提高沉淀和共沉淀分离选择性的方法有哪些? 2、均相沉淀法的沉淀途径有哪些?举例说明。 3、试述纸层析分离的一般过程? 4、什么是盐析作用?产生盐析作用的原因有那些?

三、计算题(每题 15 分,共 30 分)
1、将 25mL,0.1mol· -1 的硝酸钡、10mL0.1mol· -1 的硝酸铅与 25mL0.1mol· -1 的硫酸 L L L 钠混合,沉淀后陈化一小时,沉淀中保留有 59%的铅。试计算钡的回收因素和分离因素。

2、溶有 OsO4 的 50 毫升水溶液,每次用 5.0mL CHCl3 萃取。已知 D=19.1,若要求萃取 率达到 99.8%,问需要萃取几次?)

注:请打印或用炭素墨水书写、字迹要求工整、并抄写在方框线内



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湖南科技大学考试试题参考答案及评分细则
(2012-2013 学年第一学期) 分离化学 课程(B 卷) 化学系 院(系) 10 化学教育方向[102-103]班级 应试学生人数 51 实际考试学生人数 考试时量 100 分钟 命题教师 苏界殊 审核人: 考试时间: 年 月 日

一、名词解释(每题 6 分,共 30 分)
用两种或两种以上的萃取剂的混合物同时萃取某种金属离子或某一化合物,如果它 的分配比显著大于每一种萃取剂在相同条件下单独使用时分配比之和,这一萃取就叫协同萃取。这一 现象叫协同效应。

1、协同萃取

当某一溶质在基本上不相混溶的两种溶剂之间分配时,在一定温度下两相达到平衡 后,若溶质在两相中的分子量相等,则其在两相中的浓度比值为一常数。 ”这常数就叫做分配常数。

2、分配常数

均相沉淀法不是把沉淀剂直接加到溶液中,而是利用化学反应,在溶液中均匀而 又缓慢地产生出沉淀剂。使整个溶液中沉淀物质的相对过饱和度均匀地保持在刚刚超过临界过饱和度 状态,使晶核可以形成,得到颗粒粗大晶型完整的沉淀。

3、均相沉淀法

4、分离因素 分离因素用于表示分离以后两组分的分离情况,用 S 表示 5、混晶 在常量组分 M 形成结晶沉淀 MX(做载体)时,微量组分 N 的离子进入了 MX 的晶格,并在晶
格的一些位置上取代 M 形成了 MX-NX 的混晶(或固溶体) 。典型的例子是 BaSO4-RaSO4 混晶。

二、问答题(每题 10 分,共 40 分)
1、提高沉淀和共沉淀分离选择性的方法有哪些?
答:1.控制 pH:A 对无机沉淀剂,控制了 pH 就控制 OH 、S 等阴离子的浓度,就能使有的离子 沉淀,有的离子不沉淀。B pH 影响有机沉淀剂的配位能力和形成离子的能力。C pH 决定了离子的存 在状态,共沉淀剂表面的电荷符号,共沉淀剂本身的存在状态等。 2、利用配位剂 A 利用配位剂;B 改变共结晶系数 3、二次沉淀法 4、改变离子价态
2-

2、均相沉淀法的沉淀途径有哪些?举例说明。
答:A 改变溶液的 pH 值; 以沉淀 CaC2O4 为例,在含 Ca2+的酸性试液中,加入 H2C2O4 和尿素,然后加热并保持 90℃。由于尿 素水解产生的 NH3 与 H+结合,使溶液中的 C2O42-浓度逐渐增加,当达到一定值时就会均匀而缓慢的 产生 CaC2O4 沉淀。 B 在溶液中直接产生出沉淀剂; 如用丁二酮肟沉淀 Ni2+,用一般方法时,因沉淀体积庞大,Ni2+含量超过 40mg 就处理困难。若采 用均相沉淀技术,在含 Ni2+溶液中入过量丁二酮,然后用氨水调节 pH 在 7.5 左右,再在不断搅拌下 加入盐酸羟胺溶液(事先已将 pH 调整到 7.5 左右) ,使之与丁二酮反应,就会均匀而缓慢地产生出丁 二酮肟镍沉淀。 C 逐渐除去溶剂; 例如用 8-羟基喹琳沉淀 Al3+时, 可在 Al3+试液中加入 NH3-NH4Cl 缓冲液、 8-羟基喹琳的丙酮溶液, 然后在 70-80℃加热 3 小时,使丙酮蒸发逸去,15 分钟后就有 8-羟基喹琳铝的晶型沉淀出现,这种沉 淀易滤易洗。 D 破坏可溶性配合物 又如沉淀 BaSO4, 可利用有 SO42-时 MgY2-比 BaY2-稳定, pH=8~9 的 SO42-试液中加 BaY2-和 Mg2+, 在 2+ 22+ Mg 就会置换出 BaY 中的 Ba ,使之生成 BaSO4 沉淀。

3、试述纸层析分离的一般过程?

答:纸层析分离的一般过程是:将一定大小的滤纸条放在被水蒸汽饱和的空气中让其充分吸水,然 后在接近纸条的一端点上欲分离的试液,晾干后把滤纸条悬挂在玻璃园筒即层析筒内, ,并让下端浸 入流动相(又叫展开剂)中。由于毛细作用,展开剂将沿着滤纸条不断上升,在经过点在滤纸上的试 样时,试样中的各组分就开始在固定相和展开剂间进行分配,并在随展开剂上升的过程中不断地进行 着这种分配,从而使试样中分配系数不同的各组分得以分离。待展开剂上升到接近滤纸条上端时,取 出滤纸条,展开停止,在展开剂前沿处做上记号,凉干。如试样中各组分是有色物质,此时在滤纸条 上就能看到各组分的色斑。如是无色物质,要采用某种方法使之显色,以决定其位置。

4、什么是盐析作用?产生盐析作用的原因有那些?
答:盐析作用:在形成离子缔合物,特别是有机溶剂分子参加到缔合物分子中去的萃取体系中, 加入高浓度的无机盐,可使多种金属螯合物的分配比大大增加,从而显著提高萃取效率。如用乙醚或 TBP 萃取硝酸铀酰时,加入硝酸盐可使分配比保持相当大的数值,使萃取分离达到完全。这就是所谓 的盐析作用。加入的无机盐叫盐析剂。产生盐析作用的原因是: (1)加入的盐析剂往往和被萃取的物质含有相同的阴离子,会产生同离子效应,使反应向着有 利萃取的方向发展; (2)加入的盐析剂产生的离子的水合作用,使水分子的浓度大大降低,从而减小水分子与金属 离子的结合能力,有利于被萃取离子与有机溶剂形成溶剂化物而溶于有机溶剂中; (3)加入的盐析剂使水的介电常数降低,水的偶极矩作用减弱,有利于离子缔合物的形成和萃 取。 并非所有无机盐都可作为盐析剂,因为盐析剂要易溶于水不溶于有机溶剂,与被萃物和其它共存 盐类不发生反应,还要对以后的分析无妨碍才行。一般说来,高价离子的盐类的盐析作用比低价离子 的盐要大;电荷相同时,半径越小盐析作用越强。但一些高价离子如 Fe3+、Al3+往往对以后的分析有 妨碍,所以应用不多,常用的是铵盐,硝酸盐,硫氰酸盐和卤化物。

三、计算题(每题 15 分,共 30 分)
1、解:Q 0 =25×0.1=2.5 mmol;Q 0 =10×0.1=1.0 mmol-1 Ba Pb
Qpb=0.59× 1.0=0.59 mmol;QBa=25× 0.1-10× 0.1× 59%=1.91 mmol RBa=1.91/2.5=0.764 SPb/Ba=0.59/0.764=0.772

2、 (1) D=18

P=V 水/V 有=1

E%=18/(18+1)× 100%=94.7% (2) D=18 P= V 水/V 有=2

E1%=18/(18+2)× 100%=90% E2%=1-(1-90%)2=99.0% (3) 一次萃取水相中剩下的 Ga3+: 10 微克/毫升× 毫升× 10 (1-94.7%)=5.3 微克 分两次萃取水相中剩下的 Ga3+:10 微克/毫升× 毫升× 10 (1-99%) = 1 微克 注:请用炭素墨水书写、字迹要求工整、并抄写在方框线内 共 页, 第 页,


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