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热固性聚酰亚胺复合材料的制备及性能研究


王铎 : 热固性聚酰亚胺复合材料的制备及性能研究

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热固性聚酰亚胺复合材料的制备及性能研究
王  铎
(陕西理工学院化学学院 ,汉中  723001)

   摘要   以均苯四甲酸二酐 、 二胺基二苯醚 、 N ,N ′ 2 二甲基乙酰胺及纳米 SiC 为原料 ,经加热固化等工艺制备了热 固性聚酰亚胺 ( P I) /纳米 SiC复合材料 。经测试 ,该复合材料的介电常数和吸水率均比纯 P I明显降低 ,且复合材料 中低分子纳米 SiC均匀分散到 P I内部 ,形成网络状杂化复合体系 。 关键词   热固性聚酰亚胺   纳米碳化硅   复合材料   介电常数   吸水率

   在微电子材料领域的研究中 , 具有极好热稳定 性、 耐湿性的二氧化硅 ( SiO2 ) 一直是金属互联线路 间使用的主要介电绝缘材料 , 而金属铝则是芯片中 电路互联导线的主要材料 。然而 , 随着集成电 路技术的进步 ,具有高速度 、 高器件密度 、 低功耗及 低成本的芯片越来越成为超大规模集成电路制造的 主要产品 ,芯片中的导线密度不断增加 ,导线宽度和 间距不断减小 , 互联中的电阻 ( R ) 和电容 ( C ) 所产 生的寄生效应越来越明显 。为此 , 寻找其它低介电 常数的材料来替代目前广泛使用的 SiO2是减少 RC 延迟的一条重要途径 。目前 , 降低材料介电常数 [4] 的方法是降低材料自身的极化率 , 包括降低分子 极化率 、 电子极化率 、 离子极化率及降低材料相对分 子密度等 。 聚酰亚胺 ( P I) 在微电子封装材料行业中以其 优异的耐高温 、 耐化学药品性 、 低吸水性及低介电常 数等特性而应用极广 ,特别是 P I的低介电常数提高 [5] 了多层布线技术中的信号传输速度 。常见的 P I 分为热固性与热塑性两大类 。热固性 P I因成型加 工方面的原因而受到一定的局限 。笔者在较低温度 下对聚酰胺酸 ( PAA ) 进行加热固化 , 大大降低了成 型难度 ,制成的 P I基复合材料的介电常数与吸水率 均明显比 SiO2低 。 1  实验部分 1. 1   主要原材料 均苯四甲酸二酐 、 4, 4 ′ 2 二氨基二苯醚 、 N, N ′ 2 二 甲基乙酰胺 (DMAC ) : 均为化学纯 ,国药集团化学试 剂有限公司 ; # # 银浆导电胶 : 10T 10907. 22, SP I 5002, 合肥开 尔纳米技术发展有限公司 ; 纳米 SiC: 粒度分布均匀 、 性能稳定 , 外观颜色 为绿色 ,立方晶型 , 其性能见表 1, 上海沪正纳米科 技公司 。
[3] [1 - 2]

表 1  纳米 SiC 的性能 项  目 纯度 / % 游离硅含量 / % 氯含量 / % 总含氧量 / % 平均粒度 / nm 比表面积 /m 2 ?g - 1 松装密度 / g?cm - 3 理论密度 / g?cm - 3 莫氏硬度 介电常数 数  值
> 99 < 0. 2 0. 009 < 0. 61 < 40 > 90 0. 05 3. 21 9. 5 ~9. 75 9. 0

1. 2   主要仪器及设备

阻抗 分 析 仪 : 4284A 型 , 测 试 频 率 20 Hz ~ 1 MHz,基本精度 0. 05% , 6 位数字分辨率 , 恒定的 V 或 I测试信号电平 , 20V rm s电平选件 (选件 001 ) ,用
A lilent 42841A 进给出 40Adc, 重庆德胜仪器设备有

限公司 ; 透射电子显微镜 ( TEM ) : Jem - 3010 型 ,最高加 速电压 300 kV ,日本电子株式会社广州事务所 ; 红外光谱分析 ( IR ) 仪 : IGPRESTIGE - 21, 北京 晨辉日升光电技术有限公司 ; 电子分析天平 : GR SER IES, 日本 A&D 有限公 司; 强力机械搅拌机 : 76 - 1 型恒温玻璃水浴电动 搅拌器 ,电压 220 V ,电流 0. 35 A ,频率 50 Hz, 输出 功率 25 W ,转速 200 ~4 000 r/m in,上海标本模型制 造厂 ; 电热鼓风恒温箱 : 101 型 , 北京科伟永兴仪器有 限公司 。
1. 3   试样制备

将 4, 4 ′ 2 二 氨基二苯醚加入 DMAC 中 , 制成澄 清、 透明溶液 ,在强力搅拌下将均苯四甲酸二酐加入
   收稿日期 : 2007 202 2 27

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工程塑料应用

2007 年 ,第 35 卷 ,第 5 期   

溶液中 ,搅拌 12 h,合成 PAA。将其分成若干份 , 加 入不同质量分数的纳米 SiC 粒子 ,并加入催化剂 ,强 力搅拌 6 h,得到 PAA /纳米 SiC 树脂 , 采用涂覆 、 流 涎法制成 PAA /纳米 SiC 湿膜 。取两份相同的 PAA / 纳米 SiC 复合湿膜 ,分别采用两种方法加热固化 ,一 种是将复合湿膜置于 200 ℃的恒温箱中加热固化 , 制成 P I/纳米 SiC 复合材料试样 ; 另一种是设定电热 鼓风恒温箱的升温速度为 20 ℃ /30 m in, 从室温开 始 ,在每次设定的温度下保持恒温 30 m in , 加热脱 水固化 ,直至 200 ℃为止 , 制得 P I/纳米 SiC 复合材 料试样 。纯 P I及 P I/纳米 SiC 复合材料试样的制备 工艺如图 1 所示 。不同 SiC 含量的试样规格列于表 2。

a— 单一温度加热试样 ; b — 连续加热试样

图 2  红外吸收对照图

   取 两 份 纳 米 SiC 质 量 分 数 为 2. 0%的 PAA 湿 膜 ,一份经单一温度加热固化 ,另一份经连续加热固 化 ,将制成的 P I/纳米 SiC 复合材料在阻抗分析仪上 进行测试 ,结果如表 3 所示 。
表 3  单一温度固化与连续加热固化试样的电容与介电常数 项  目 电极面积 / cm 2 μm 电极厚度 / 电容 /10 - 12 F 平均介电常数 ε 单一温度固化
1 45. 999 51. 969 1 ~48. 119 5 2. 6

连续加热固化
1 45. 999 4. 619 5 ~4. 064 8 2. 2

图 1  纯 P I及 P I/纳米 SiC 复合材料试样制备工艺 表 2  不同 SiC 含量的试样规格 项  目 编  号
a b c d e f

   由表 3 可知 ,相同的物料配比条件下 ,连续加热 固化后的 P I/纳米 SiC 复合材料明显比单一温度加 热固化后的 P I/纳米 SiC 复合材料的平均介电常数 低 ,故采用连续加热固化工艺 。 2. 2  P I/纳米 SiC 复合材料的介电性能 在 P I/纳米 SiC 复合材料试样两表面涂上银浆 导电胶 ,制成充有 P I/纳米 SiC 复合材料的平行板式 2 电容器 ,固定面积为 1 cm 的正方形 ,在阻抗分析仪 上进行性能测试 ,得到一系列电容数值如图 3 所示 。

纳米 SiC 质 0 0. 2 0. 4 0. 8 1. 6 2. 0 量分数 / % 1 1 1 1 1 1 表面尺寸 / cm 2 厚度 /μm 35. 415 11. 123 10. 556 30. 496 50. 862 52. 644

2  结果与讨论 2. 1   固化工艺优化分析

分别采用常规单一温度加热法及不同温度连续 加热法对 PAA 湿膜进行加热脱水成环 ,并将制得的 P I/纳米 SiC 复合材料在 IR 仪上进行测试 , 结果如 图 2 所示 。由图 2 可知 , 不同温度连续加热固化产 物的红外吸收峰均明显比单一温度加热固化产物的 吸收峰强 。这是因为连续加热时试样受热均匀 , 且 内外部均受热充分 ,亚胺化更加完全 ,图 2 中两个试 - 1 样在 1 378、 1 502、 1 598 cm 处的吸收峰强弱差别非 常明显 ,所以连续加热固化比单一加热固化效果好 。

图 3  各试样的电容与频率的关系曲线

   通常 ,材料的电容 C 与介电常数 ε的关系为 : ε = ( C d ) / ( Aε 0 ) 式中 : d — — — 材料的厚度 ;
A— — — 材料的面积 ;

王铎 : 热固性聚酰亚胺复合材料的制备及性能研究
- 12 ε — — 真空介电常数 ,取 8. 8538 × 10 F。 0 — 由上式可计算出介电常数 ,结果见表 4。

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表 4  P I基复合材料的介电常数 项目 编  号
a 3. 6 b 3. 3 c 3. 1 d 2. 7 e 2. 3 f 2. 2

ε 3. 9 ~3. 3 3. 4 ~3. 2 3. 1 ~3. 0 2. 9 ~2. 5 2. 4 ~2. 1 2. 4 ~2. 0 ε
-

   由表 4 可看出 ,纯 P I的介电常数最大 , P I/纳米 SiC 复合材料的介电常数随纳米 SiC 含量的增加而 逐渐降低 ,当纳米 SiC 质量分数为 2. 0%时 , 介电常 数最低 。这主要是因为在 P I中加入纳米 SiC 后低 分子纳米 SiC 进入 P I内部 ,使得单位体积内聚合物 大分子密度相对降低 ,分子极化减小 ,介电常数则下 降。 2. 3  P I/纳米 SiC 复合材料的微观结构 图 4 为不同纳米 SiC 含量的 P I/纳米 SiC 复合 材料的 TEM 照片 。

图 5  纯 P I及 P I/纳米 SiC 复合材料的 IR 谱图

b、 c、 d、 e试样均优于 a试样 ; 而且随纳米 SiC 含量的

增加 , 这些峰也是逐渐增强的 。 —O —Si—C —Si— 键和 环 状 —O —Si—C —Si— 键的存在证明了纳米
SiC 粒子的存在 ,而这些纳米 SiC 粒子总是以硅羟基

封端的 ,而 Si—OH 具有极强的化学吸附性 , 能够与 P I中的 C O 形成氢键 ,在 P I大分子与纳米 SiC 粒子间形成大量的物理交联点 ,实现杂化 。由 PAA 伸展吸收带 ,表明 P I分子结构中出现了 SiC 网络化 学键 或 氢 键 , 1 825 cm 处 为 环 状 结 构 —O —Si— C —Si— 的特征吸收峰 。不难发现 , 纯 P I ( a ) 试样的 IR 谱图中也出现了这些峰 ,这是因为吸收峰对应的 - 1 化学键并不是唯一的 ; 经仔细观察发现 , 1 898 cm 处的吸收峰尖锐 ,这可能与未环化的酞胺酸的羰基 伸缩振动重迭有关 。另外 , 在 3 485 cm 处所出现 的 —OH 或 N —H 伸缩振动吸收 , 代表了分子缔合 体 —OH 非平面摇摆振动吸收的贡献 , 这充分表明 该试样中有酸结构的存在 , 这说明杂化材料还需后 - 1 - 1 处理过程 。在 2 942 cm 和 2 845 cm 处显示出微 弱可见的 C —H 伸缩振动吸收 , 表明试样中还留存 - 1 有带脂肪族 C —H 键的溶剂杂质 。在 3 485 cm 处 出现吸收峰 ,且峰的强度明显减弱 ,这可能是试样中 所留存的未环化的酞胺酸单元的链 。 2. 5  P I/纳米 SiC 复合材料的吸水性能 将 P I/纳米 SiC 复合材料先烘干至恒重 ,再将其 放进水中进行不同时间的水煮 ,取出晾干 ,同样烘干 至恒重 ,测试其吸水率 ,结果如表 5 所示 。
表 5  纯 P I及 P I/纳米 SiC 复合材料的吸水率 水煮时间 /m in
5 10 20 30 40 %  e 0. 30 0. 70 0. 60 0. 50 0. 50
- 1 - 1

图 4  不同纳米 SiC 含量的 P I/纳米 SiC 复合材料的 TEM 照片

   由图 4 可以看出 ,当纳米 SiC 含量较少时 ,其粒 子分布零散 ,体系中大部分为 P I,团聚现象不明显 , 团聚粒径在 0. 3 μm 左右 , 如图 4a 所示 。当纳米 SiC 含量增多时 ,大部分纳米粒子分散均匀 , 但小部 分纳米粒子发生了较轻微团聚 ,出现了网络状颗粒 , 这是 由 于 P I 大 分 子 的 链 状 结 构 与 低 分 子 SiC ( —Si—C —Si—C —)作用的结果 , 但这些团聚粒子 分布较均匀 ,粒径在 0. 5 μm 左右 ,见图 4b。当纳米 SiC 的质量分数为 3. 0%时 ,粒子分布均匀程度明显 下降 ,纳米粒子的团聚倾向急剧增加 , 团聚粒径在 0. 5 ~1. 0 μm ,而且以粒子尺寸为 1. 0 μm 左右的居 多 ,这主要是在加热亚胺环化过程中留下的 。 SiC 质量分数为 3. 0%时材料内部还出现了裂痕 , 主要 是由于微观颗粒间排斥为主引起的 。 2. 4  P I/纳米 SiC 复合材料的 IR 分析 图 5 为纯 P I及 P I/纳米 SiC 复合材料的 IR 谱 - 1 - 1 图 。由图 5 可见 ,在 3 626 cm 和 3 494 cm 处出现 了 —C —H 与 —O —H 的吸收峰 (试样中存在杂质也 可能对应着这一吸收带 ) ,但在峰的宽度和 强 度 上 ,

编  号
a 0. 30 1. 18 1. 40 1. 40 1. 40 b 0. 30 1. 16 1. 22 1. 22 1. 22 c 0. 30 0. 85 0. 82 0. 82 0. 82 d 0. 30 0. 78 0. 78 0. 75 0. 75

   由表 5 可见 ,所有试样浸入水中后便迅速吸水 , 其吸水率均在 10 ~20 m in 达到最大值 , 纯 P I的吸 水率最大 。随着水煮时间的延长 , 纯 P I及 P I/复合

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工程塑料应用

2007 年 ,第 35 卷 ,第 5 期   

材料的质量都几乎不再发生变化 ; 随纳米 SiC 含量 的增加 ,复合材料的吸水率降低 , 这说明加入纳米 SiC 减少了 P I大分子链与水分子之间的结合 , 使复 合材料的吸水率随纳米 SiC 含量的增加而提高 。 3  结论 ( 1 )采用不同温度连续加热固化 PAA 湿膜 , 大 大降低了热固性 P I的成型难度 ,且材料的介电常数 明显比单一温度加热固化时低 。 ( 2 ) P I/纳米 SiC 复合材料的介电常数和吸水率 均比纯 P I明显降低 。 ( 3 )低介电常数与低吸水率将使 P I/纳米 SiC 复合材料替代 SiO2同类材料成为可能 。

参考文献
[1 ]  胡爱军 . 耐高温聚酰亚胺基体树脂的合成与性能研究 [ D ]. 北

京 : 中国科学研究院 , 2002.
[2 ]  谭必恩 ,益小苏 . 航空发动机用聚酰亚胺树脂基复合材料 [ J ].

航空材料学报 , 2001, 21 ( 1) : 55 - 62.
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宇航材料工艺 , 2006, 5 ( 2) : 7 - 12.

PREPARAT I O N AND PRO PERTY RESEARCH O F THERMO SETT ING POLY I MI D E COM PO S ITE
W ang Duo
( Institute of Chem istry, Shaanxi University of Technology, Hanzhong 723001, China)

  ABSTRACT Thermosetting polyim ide composite is p repared by heat curing technology with PMDA , 4, 4 ′ 2 ODA , N , N ′ 2dim ethyl
acetam ide and nanometer silicon carbide as raw material . The testing results show that the dielectric constant and water absorp tion of the composite are markedly lower than those of polyam ide. The small molecular nanometer silicon carbide is dispersesed evenly inside polym ide, and the net work shape hybridization compound system is formed. KEYWO RD S   ther mosetting polyim ide, nanometer silicon carbide, composite, dielectric constant, water absorp tion

化工新材料产业面临发展良机
   新材料产业被认为是 21 世纪三大最具发展潜力的高技 术产业之一 。据保守估算 ,现今世界上各种新材料市场规模 每年已超过 4 000 多亿元 , 由新材料研究产生的新技术和由 新技术 制 成 的 新 产 品 则 有 着 更 大 的 市 场 。近 日 , 记 者 从
2007 博鳌国际化工新材料论坛上获悉 , 当前我国的新材料

   ( 1 )加强宏观引导 ,强化政策支持 新材料的创新发展 ,既能满足产业结构调整 、 产业升级 的需要 ,又可推动相关产业尤其是高技术产业的发展 。国家 的宏观引导和政策导向 ,对新材料的研发 、 产业化和规模生 产将起到重要的导向作用 。为此 ,必须在政策上建立市场与 需求紧密结合的创新与产业化机制 ,优化资源配置 , 鼓励科 研院所与产业的紧密结合 ,合作创新与产业化 ; 充分发挥政 府投资的引导作用 ,强化新材料产业内部的创新能力 , 利用 社会资源开展创新活动 。 ( 2 )突破新材料工程化 、 产业化的技术瓶颈 , 促使新材 料大规模应用 新材料种类较多 ,应按照有限目标 、 重点突破的方针 ,精 选出一部分已具有较好研究工作基础的新材料 ,通过工程化 研究 ,解决产业化过程中的关键工程技术问题 ,提高成品率 , 显著降低成本 ,大规模实现产业化 。应把材料技术发展和产 业发展紧密关联 , 重视核心产业和产业链的形成 , 实现上 、 中、 下游相关产业配套 ,为国民经济发展提供优质的原材料 。 (3)建立我国新材料技术标准体系 ,逐步与国际接轨 发展新材料产业必须做好技术上的准备和观念上的转 变 ,将标准与专利相结合 ,尽快建立新材料从原材料 、 生产工 艺、 成品到售后服务等一整套与国际标准接轨的标准体系 , 形成高起点的产业化技术基础 。特别是要围绕重要新材料 的产业化 ,在优化并稳定材料制备生产工艺 、 完善品种规格 、 系统可靠测定材料性能的基础上 ,制定与国际接轨的材料标 准。
(石化新闻网 )

产业在国际产业布局中正处于由低级阶段向高级阶段发展 的过程 。全国人大常委会副委员长顾秀莲在论坛开幕式上 表示 ,我国已初步形成较为完整的新材料产业体系 , 在电子 信息材料 、 先进金属材料 、 电池材料 、 磁性材料 、 新型高分子 材料 、 高性能陶瓷材料和复合材料等方面 , 已形成了一批高 科技材料核心产业 。 “ 十五 ” 期间 ,我国化工新材料领域获得很大进步 ,取得 了一批重大科技成果 ,突破了一些关键 、 共性技术 ,打破了制 约行业发展的瓶颈 。如具有自主知识产权的二苯基甲烷二 异氰酸酯 (MD I)制造技术的成功开发和大型化 ,改变了我国 聚氨酯行业 MD I原料全部依赖进口的局面 ; 氟 、 硅新材料工 业聚四氟乙烯和甲基氯硅烷新工艺的突破 ,进一步提升了我 国氟树脂和有机硅的生产技术水平 。年产 5 万 t氯化聚乙 烯成套生产技术的成功开发 ,使我国这一产业技术达到世界 先进水平 , 同时带动了橡胶加工等下游相关产业的发展 。 “ 十一五 ” 期间 ,我国新材料工业发展将重点实施自主创新 、 技术集成 、 可持续发展三大战略 。对于如何促进我国新材料 产业快速健康发展 ,与会专家提出了诸多建议 。


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