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一种3-羟基-2,6-二烷基类吡啶合成方法的优化


维普资讯 http://www.cqvip.com 第 3 卷 第 4期  5 20 0 8矩   北 京 化 工 大 学 学 报  J OURNAL OF B J NG      EII UNI VERS TY    HEM I AL TEC I OF C C   HNOL OGY  Vo . , N O.   1 35 4 2 0  08 一 种 3羟 基., . 烷 基 类吡 啶 合成 方 法 的优 化  . 2 6二 周泽 建  王京 刚  ( 京 化 工 大 学 化 学 工 程 学 院 ,北 京 北 10 2 ) 0 0 9  摘 要: 通过 改变 催 化 剂 及 投料 比来优 化 3羟 基 .,一 烷 基 类 吡啶 的合 成 路 线 。结 果 表 明 : 成酰 基呋 哺 的傅 一 一 26二 合 克  反应中以质量分数 2 %的三氟化硼 乙醚稀溶液替代磷酸做催化剂 , 呋喃聚合类副 产物少, 产率达到 7 %以上 ; 0 制备  标 题 产 物 的开 环 ~闭 环反 应 中可 加 入 适 量 铵 盐 晶体 做 催 化 剂 , 该 类 铵 盐 晶 体 以 氯 化 铵 最 为 理 想 , 与 氨 水 摩 尔  且 其 投 加 比例 为 1 5 l 摩 尔收 率 可 达 6 % 以 上 。减 少 氯 化 铵 投 加 量 将 其 摩 尔 比例 调 整 为 0 2 1时 , 尔 收 率 降 至  .: 时 5 .: 摩 6 %, 增 加 了 反 应 釜 投 料 体 积 。 釜 产 量 能 提 高 约 9 % 。 同 时 考察 了酰 基呋 喃侧 链 烷 基取 代 基 对 反 应 的 影 响 , 1 但 每 2 并  通 过  MR 对相 关 产 物 进 行 了表 征 。 HN   关 键 词 : . 基一一 基 吡 啶 ; , - 甲基 一一 基 吡 啶 ; 一 2甲 3羟 2 6二 3羟 2 乙基 一一 6 甲基 一一 基 吡 啶 ; 料 比 3羟 投   中 图 分 类号 : 6 6 3  0 2 .2 开 环一 闭环反 应制 备 3羟 基一 ,  一 2 6二烷 基 类 吡 啶 的传  统方 法 。对酰 基化 反应 中的路 易斯 酸催 化剂进行 了   3 基一, 一 烷 基 类 吡 啶是 重 要 的 医 药 中 间  羟 2 6二 体 。其 中 2 乙 基一一 一 6 甲基 一一 基 吡 啶 的 盐 酸 盐 ( — 3羟 e   选择 。考 察 了高 温 条 件 下 不 同 铵 盐对 开 环一 闭环 反  应 的影 响。确 定 了开环 一 闭环反 应 的最佳 投 料 比, 并  m xpn ) o ii 和琥 珀酸 盐 ( xd l) 是 新 型 的抗 氧 化  e me io 都 e 药物 ( 前者 尚处 于临 床 期研 究 ) 【 同时 由 3羟 基一  。 一   2 6二烷 基类 吡啶高 收率 制备 N O ie ,一 — xd 然后 重 排 为  吡啶 醇类 化合物 的 合 成路 线 , 吡 啶 类 医 药 中 间体  在 的合 成 中得 到 了 广泛 应 用 。因 此 , 类 化 合物 的 合  该 成具有重 要的有 机合 成意 义。   考察 了烷 基取 代基 对反 应收率 的影 响 。   1 实 验 部 分    1 1 主要 实验 原料和仪 器  . 呋 喃, 一 2 甲基 呋 喃, 5 4 %三 氟 化 硼 乙醚 溶 液 , 均  为分析 纯 , 上海凌 峰 化 学试 剂 有 限 公 司

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