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一种3-羟基-2,6-二烷基类吡啶合成方法的优化


维普资讯 http://www.cqvip.com 第 3 卷 第 4期  5 20 0 8矩   北 京 化 工 大 学 学 报  J OURNAL OF B J NG      EII UNI VERS TY    HEM I AL TEC I OF C C   HNOL OGY  Vo . , N O.   1 35 4 2 0  08 一 种 3羟 基., . 烷 基 类吡 啶 合成 方 法 的优 化  . 2 6二 周泽 建  王京 刚  ( 京 化 工 大 学 化 学 工 程 学 院 ,北 京 北 10 2 ) 0 0 9  摘 要: 通过 改变 催 化 剂 及 投料 比来优 化 3羟 基 .,一 烷 基 类 吡啶 的合 成 路 线 。结 果 表 明 : 成酰 基呋 哺 的傅 一 一 26二 合 克  反应中以质量分数 2 %的三氟化硼 乙醚稀溶液替代磷酸做催化剂 , 呋喃聚合类副 产物少, 产率达到 7 %以上 ; 0 制备  标 题 产 物 的开 环 ~闭 环反 应 中可 加 入 适 量 铵 盐 晶体 做 催 化 剂 , 该 类 铵 盐 晶 体 以 氯 化 铵 最 为 理 想 , 与 氨 水 摩 尔  且 其 投 加 比例 为 1 5 l 摩 尔收 率 可 达 6 % 以 上 。减 少 氯 化 铵 投 加 量 将 其 摩 尔 比例 调 整 为 0 2 1时 , 尔 收 率 降 至  .: 时 5 .: 摩 6 %, 增 加 了 反 应 釜 投 料 体 积 。 釜 产 量 能 提 高 约 9 % 。 同 时 考察 了酰 基呋 喃侧 链 烷 基取 代 基 对 反 应 的 影 响 , 1 但 每 2 并  通 过  MR 对相 关 产 物 进 行 了表 征 。 HN   关 键 词 : . 基一一 基 吡 啶 ; , - 甲基 一一 基 吡 啶 ; 一 2甲 3羟 2 6二 3羟 2 乙基 一一 6 甲基 一一 基 吡 啶 ; 料 比 3羟 投   中 图 分 类号 : 6 6 3  0 2 .2 开 环一 闭环反 应制 备 3羟 基一 ,  一 2 6二烷 基 类 吡 啶 的传  统方 法 。对酰 基化 反应 中的路 易斯 酸催 化剂进行 了   3 基一, 一 烷 基 类 吡 啶是 重 要 的 医 药 中 间  羟 2 6二 体 。其 中 2 乙 基一一 一 6 甲基 一一 基 吡 啶 的 盐 酸 盐 ( — 3羟 e   选择 。考 察 了高 温 条 件 下 不 同 铵 盐对 开 环一 闭环 反  应 的影 响。确 定 了开环 一 闭环反 应 的最佳 投 料 比, 并  m xpn ) o ii 和琥 珀酸 盐 ( xd l) 是 新 型 的抗 氧 化  e me io 都 e 药物 ( 前者 尚处 于临 床 期研 究 ) 【 同时 由 3羟 基一  。 一   2 6二烷 基类 吡啶高 收率 制备 N O ie ,一 — xd 然后 重 排 为  吡啶 醇类 化合物 的 合 成路 线 , 吡 啶 类 医 药 中 间体  在 的合 成 中得 到 了 广泛 应 用 。因 此 , 类 化 合物 的 合  该 成具有重 要的有 机合 成意 义。   考察 了烷 基取 代基 对反 应收率 的影 响 。   1 实 验 部 分    1 1 主要 实验 原料和仪 器  . 呋 喃, 一 2 甲基 呋 喃, 5 4 %三 氟 化 硼 乙醚 溶 液 , 均  为分析 纯 , 上海凌 峰 化 学试 剂 有 限 公 司

一种3-羟基-2,6-二烷基类吡啶合成方法的优化_论文.pdf

一种3-羟基-2,6-二烷基类吡啶合成方法的优化 - 通过改变催化剂及投料比来优

2,6-二氨基吡啶合成方法的改进.pdf

优化了 对催化剂的选择、用量、反应温度、空气流速与时间。步骤:均甲苯80g、冰醋酸150g、醋酸钴适量及少 2,6一二氨基吡啶传统合成工艺以吡啶、氨基钠 合成a一...

2,6-二乙酰基吡啶合成方法的改进.pdf

2,6-二乙酰基吡啶合成方法的改进 - 第2 5卷第 5期 梁毓学 等2 6二 乙酞基 毗咤合成方 法 的改进 , 化学试剂,032()31-020,55,0^32 ...

6-氯-3-甲基-2-三氟甲基吡啶的合成优化.doc

6-氯-3-甲基-2-氟甲基吡啶的合成优化_能源/化工_工程科技_专业资料。毕业...吡啶类化合物是目前杂环化合物中开发应用范围最广的品种之一, 作为一种 重要的...

6-甲基-2-乙基-3-羟基吡啶的生产工艺改进项目.doc

6-甲基-2-乙基-3-羟基吡啶的生产工艺改进项目 新型抗氧化药物 6-甲基-2-...在此基础上研究发掘出更好的绿色合成方法, 通过优化 缩合脱水所用的溶剂体系和...

3,5,6-三氯-2-羟基吡啶的合成研究进展_图文.pdf

3,5,6-三氯一2一羟基吡啶的合成方法较复杂,合成...机理划分为加成环合法和吡啶及 其衍生物氯化法两类...王元有 3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成优化[期刊...

2,6-二氟吡啶的合成.doc

4 2.2 合成方法………..5 2.2.1 2,6.二溴吡啶(2)的合 成………..6 2.2.2 2,6.二(氟甲基)吡啶(4)的 合成………..7 3 结果与讨论………...

3_5_6_三氯吡啶_2_酚的合成优化.pdf

2010 38( 31): 17540- 17541 17557 n i , , 责任编辑 常俊香 责任校对 傅真治 3, 5, 6- 吡啶 - 2- 酚的合成优化沈发治, 王元有 (扬州工业...

3,5,6-三氯-2-羟基吡啶的合成研究进展_图文.pdf

3,5,6-三氯一2一羟基吡啶的合成方法较复杂,合成...机理划分为加成环合法和吡啶及 其衍生物氯化法两类...王元有 3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成优化[期刊...

2-羟基吡啶的合成工艺_图文.pdf

4_羟基吡啶合成方法的改... 2页 免费 N_4_吡啶基_2_羟基苯甲酰... 2页 免费 一种3-羟基-2,6-二烷基类... 暂无评价 3页 2.00 4-羟...

6-羟基-2,3,5-吡啶三甲酸的合成_论文.pdf

6-羟基-2,3,5-吡啶三甲酸的合成 - 一 2 6一 ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY Vo1.45 ...... (2014) 6一 羟基 一2,3,5一 吡啶三 甲酸 的合成 张伟 ,齐旬...

1,4-二氢类吡啶类化合物的合成_图文.ppt

3 反应原理 4 传统合成方法比较 5 合成路线 6 实验方法 7 新型合成方法 化学名称:2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4二氢-3,5-吡啶二甲酸二乙酯英文名称:...

吡啶.doc

吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成,其中应用最广...吡 啶系列原料主要包括纯吡啶合成中产生的低碳烷基...农用化学品中间体 2-羟基-2,5 ,6-吡啶,...

1_4_二氢吡啶衍生物的合成方法.doc

方法上有所改进 ,其 中微波辐射合成,优化了...2. 1,4-吡啶类衍生物应用的研究现状 2.1 ...图 3-6 微波辐射合成 1,4-吡啶 从上述的 ...

一锅法合成4_羟基_2_2_6_2_三联吡啶_胡泉源.pdf

吡啶与碳酸二甲酯为原料合 成1, -三酮中间体,:, 一锅法合成了 4 收率 5 此方法文献少见报道 , 合成步骤简单 , 产品易于 水 发生关环反应 ,′2,2′6′...

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述.pdf

2,3-二氯-5-氟甲基吡啶的合成方法评述_能源/...一种重要的含氟吡啶类中间体, 在农药合成中有广泛...使反应体系中 2,6- 二氟苯甲酰胺保持在较低的浓...

2,3-二氯吡啶合成方法的研究.pdf

类号 :663+ 0 2.21文献标识码: A文章编号:0...123二氯吡啶的合成方法 ,1 1236 三氯 吡啶 催化...及HW6,-G8最 收稿 日期 :00 1一721-2O 低温...

3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成优化_图文.pdf

17557 责任编辑常俊香责任校对傅真治 3,5,6一三吡啶一2一酚的合成优化 沈...主要包括吡啶的氯化水解和羟基 吡啶的氯化2种路线,该合成方法的回收率较高,但...

2-吡啶酮的合成设计.doc

比传统合成方法工艺缩短了 1/3,而且在传统方法原料...羟基 化剂是根据沸点的需要, 由含 4 至 6 ...1.1.2 吡啶类-N-氧化物的特性 吡啶分子中的环氧...

2,6-二氯-3-氟吡啶合成新方法-论文.pdf

2, 6一二 氯一 3一氟 吡啶合成方法 杨 维清...用 乙酸 乙 色谱 柱为 Wondasil Cl8 烷基 柱(...进一步对催化剂种 类、 用量 、催化剂循环利用进行...