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磷酸二铵生产工艺简单叙述


磷酸二铵生产工艺简述
磷酸二铵的化学质量 执行中华人民共和国国家标准:GB10205-10212-88









DAP 优等品 一等品 46~48 42 16~18 ≥ 64 1.5 90 ≥42 38 ≥15 57 2.0 80 合格品 ≥38 32 ≥13 51 2.5 80

有效磷 (中性柠檬酸铵溶性磷, 以 P2O5 计) % 水溶性(以 P2O5 计)% > 总氮含量 N% 总养分(有效磷+总氮)% 水份含量 %

粒度 (1~4mm) ,%

磷酸二铵(颗粒)技术要

磷酸铵盐是一种含有磷和氮两种营养元素的高浓度复合肥 料,它由氨中和磷酸而制成。磷酸有三个氢离子,可以依次地为 氨所中和生产磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸三铵。工业上制得的磷 酸铵盐肥料实际上是一铵和二铵的混合物。 以一铵为主的肥料称 为磷酸一铵肥料, 以磷酸二铵为主的肥料称为磷酸二铵肥料。 通 常, 前者含磷 52%, 含氮 12%; 后者含磷约 46%, 含氮约 18%; 磷酸三铵不稳定, 在常温下就能放出氨而变成磷酸二铵, 磷酸二 铵较磷酸三铵稳定,但当温度达 90℃时,开始分解放出氨并转 变为磷酸一铵。磷酸一铵是最稳定的,加热到 130℃以上才会分 解放出氨而变为焦磷酸, 甚至变成偏磷酸。 因此磷酸一铵和磷酸 二铵都能作为肥料使用,并且能够按任何比例混合。
4.1 原料技术要求

4.1.1 磷酸

P2O5 4.1.2 硫酸 H2SO4 含量 : 4.1.3 氨 状态 : 液体

29~46%

93~98 %

w/w

NH3 含量 : 含水率 :

99.5 % w/w 0.3 % w/w 最大.

在操作温度下的压力 :

高于平衡压力 0.3 - 0.4 MPa

(在界区,表压最小 1.0 MPa) 4.1.4 包裹油 类型 : 4.2 公用工程消耗 胺化油

4.2.1 蒸汽(来源) 低压蒸汽: 压力 温度 : 中压蒸汽: 压力 : 温度 : 1.0 MPa(表压 ) ,在界区 饱和的 (183℃) : 0.2 ~ 0.3 MPa(表压) ,在界区 饱和的(133-143℃)

4.2.2 工艺和生活用水 压力 温度 分析 : : :
1

0.3 MPa(表压) ,在界区 环境

-

总硬度 : pH :

200 ppm 最大. 以 CaCO3 形式 6.9 ~ 7.2

备注:该水不含氰化物、硒、镉、铬、铅、汞。 4.2.3 仪表空气 压力 温度 : 露点 质量 : 4.2.4 消泡剂 类型 压力 : 温度 4.2.5 电力 频率 : 电机的电压: 大电机 小电机 (> 250 kW) : (< 250 kW) : 6000 V 380 V , , 3 相 3 相 50 Hz : : 油酸或类似物 在储槽内 环境 : : 0.7 Mpa(表压) 环境 ~10 °C 干燥/无油无尘

4.3 废水和废气 在正常操作情况下,该工艺不排放废水。为安全起见,设有污 水坑,以收集清洗废水或偶尔的溢出物,并在以后重新掺入系统予 以回收。 尾气洗涤器之后,通过烟囱排放的气体如下: 氨 : 小于 100 ppm
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粉尘 : F : 4.4 生产原理

小于 120 ppm 小于 9 ppm (最大 3 kg/h)

料浆的生产工艺: 仅采用预中和器。 a. 仅采用预中和器。 先期建成的近 10 套大中型磷铵装置中多数采用预中和工 艺.磷酸和少量硫酸与氨在管式反应器或预中和器中反应,生 产磷酸二铵料浆。料浆中不足的氨通过插入造粒机固体床层的 氨分布器加入。要求在离开造粒机的物料中,以磷酸铵形式存 在的 N/P2O5 接近 2.0。 以 预 中 和 工 艺 生 产 DAP, 中 和 槽 的 反 应 料 浆 中 和 度 为 n(N)n(P)=1.4~1.5, 此 处 放 出 的 反 应 热 用 于 提 高 料 浆 温 度 到 110~120℃,并蒸发料浆中的部分水分。含水 20%左右的料 9 浆用泵 送至造粒机,继续氨化至 n(N)n(P)=1.85,在造粒机中放出的反应热 用于提高造粒机内物料的温度及用于蒸发水有利于保持造粒机在最 佳温度(80~90℃)范围内运行。 否则,造粒机中有过剩热量及液相量, 造粒机运行会变得困难,其生产能力就会受到极大限制。 以预中和工 艺生产 DAP,一般有易操作,系统运行稳定,装置开车率高的优点。预 中和工艺作为生产 DAP 的一种很经典的工艺,应用历史长,建的装置 数也最多。但预中和工艺也有其明显不足,比如有效热利用率偏低, 返料比大,干燥能耗高等。 仅采用管式反应器. b.仅采用管式反应器. 1)以单管工艺生产 DAP, 以单管工艺生产 DAP,系统的稳定 运行难度更大一些。 为了改善造粒机中的热平衡,就需要降低投料量, 以减少造粒机中的反应热,同时增加返料比,以增加造粒机中反应热 的移出量,导致装置生产能力下降。 优点是是浓磷酸和氨在管式反应 器内,在较高的压力和温度下进行反应,生成熔融体高浓度料浆,直 接卸入造粒机料床上,粒化时,返料比相应减少,消除了用泵输送高 粘度、 低水分料浆的困难, 管式反应器工艺与传统预中和工艺相比,
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具有设备简单、能耗低的特点。 2)以双管工艺生产 DAP。就是在造粒机和干燥机内各安装一个 管式反应器。第二个管式反应器产生的反应热可以使进干燥机粒状 物料的水分进一步降低。第二管式反应器生成的磷酸一铵细粉,少 部分扑在磷酸二铵表面上并反应使最终产品的中和度降到 1.87,双 管反应工艺优点: 解决了单管反应器生产 DAP 的热负荷过重的问题; 操作费用低(节省氨和燃料) ,按的回收率高(DAP 车间为 95%,NPK 生产达到 99%) ,装置开机率高。 采用管式反应器加预中和器组成的混合工艺(PR+PN) C.采用管式反应器加预中和器组成的混合工艺(PR+PN) 。 新建大中型磷铵装置中则较多地选用了混合工艺,混合工艺 仍保留了传统的预中和槽,在造粒机增设 1 根管式反应器,生产 DAP 时通过预中和槽可移走 20%以上的反应热。混合工艺既保留了槽式 工艺的优点,又发挥了管式工艺的长处,可以预见对不同类磷铵产品 的生产有良好的适应性,但投料点多,流程显得复杂,生产工艺控制 要求会比较高。 氨和磷酸之间将以下列反应方程式进行主要的反应: b-1) b-2) b-3) b-4) NH3 (气) + H3PO4 ------> NH4H2PO4 (一铵)+ Q2A NH4H2PO4 + Q2B

NH3 (液) + H3PO4 ------------>

NH3 (气) + NH4H2PO4 --> (NH4)2HPO4 (二铵)+ Q3A NH3 (液) + NH4H2PO4 ---------> (NH4)2HPO4 + Q3B

其值大约如下: Q1A Q2A Q3A = 1800 kcal/kg NH3 (气), Q1B = 1500 kcal/kg NH3 (液) = 1200 kcal/kg = 1000 kcal/kg NH3 (液) NH3 (液)

= 1500 kcal/kg NH3 (气) ,Q2B = 1300 kcal/kg NH3 (气) ,Q3B

一些氨将与粗磷酸中含有的来自磷矿的杂质如铁、铝、镁、钙、 氟等发生反应,形成络合物,这些盐在柠檬酸和柠檬盐中的溶解度 是不同的,这也就是造成产品中有枸溶性 P2O5 的原因,从而降低了
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水溶性 P2O5 的含量。 来自于管式反应器或预中和器的料浆, 通过各自的喷管喷到造粒 机固体床层上,随着造粒机的滚动,完成造粒过程。 从造粒机流进干燥机的潮湿粒子, 与来自燃烧室的热风进行顺流 热交换,使从干燥机出来物料达到产品所需的含水率。 干燥物料经过斗提机送到工艺筛,大颗粒物料进到三辊式破碎 机,和筛下细料一起落到返料输送机上,合格粒子经冷却和包裹工 序后,送去包装。 4.5 工艺流程图 4.6 工艺流程叙述 4.6.1 氨的加料 氨将在环境温度和一定压力(至少高于平衡压力 0.3~0.4MPa 即最小供给压力为 1.0MPa)下,呈液态(气态)分别进入造粒机氨分 布器管式反应器和预中和器。氨的压力将由主氨管线上的压力控制 阀控制。 可用中压蒸汽清理造粒机氨分布器、管式反应器和预中和器的 液氨喷嘴;在用蒸汽清理氨分布器后,为了避免氨管中遗留蒸汽冷 凝后形成负压吸入固体,通蒸汽后必须立即通氨,把遗留蒸汽冲干 净。 通过在控制室 DCS 系统上,对氨流量(造粒机氨分布器、管式 反应器、预中和器)进行控制。 4.6.2 磷酸和硫酸的加料 ,硫酸浓度 98% 磷酸为来自磷酸贮槽的中浓度酸(≥46%P2O5)
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或 93%。 通过各自的流量控制器分配到:到管式反应器槽、预中和器、 造粒机预洗涤器、洗涤器槽。 从预洗涤器来的洗涤液,加到管式反应器槽与未经过洗涤系统 的磷酸混合。 从洗涤器槽来的洗涤液主要加到预中和器。 在生产中, 建议把进系统的全部磷酸都加进洗涤系统,最大程度地回收氨。 部分硫酸和系统所需的工艺水通过尾气洗涤器加入,不仅为了 回收 NH3, 而且是为更好地回收生产中产生的粉尘和氟。 剩余硫酸将 全部加进预中和器。 也可以增设 93%硫酸加料系统。 通过各自的流量控制仪,进到预中和器和到尾气洗涤器 定期清理管道的废水将排到本装置的污水收集池,该污水坑还 接受贮槽的溢出物等。该污水坑安装有两台泵,以便把这些液体送回系统或打出 系统(污水处理,洗涤液体供料浆一铵或粒状一铵) 。 4.6.3 预中和器 该预中和器安装有一台搅拌器,以增强反应接触效果和成品料 浆的均匀。液氨通过沿圆周分布的一系列喷嘴(6 套)加到预中和 器的底部,以达到最好的分布和反应效率。 在正常操作情况下,用混合工艺(PN+PR)生产 DAP18-46-0 时,在预中和器中生产约 55-65%的磷铵料浆。 一般来说,液位越高,氨的吸收越好,但是,液位越高,由于 产生的泡沫而可能引起溢出。有两个独立的液位指示器,带有一系 列的报警,在控制室 DCS 上严加控制。通常,这些液位将在预中和
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器总高度的 55-65%之间。 用料浆泵把预中和器的料浆送至造粒机。有两条独立的料浆输 送管,每条管线连着一台变频调速泵。该管线有蒸汽伴热和蒸汽清 理,以维持料浆的温度和料浆的流动性,停车时清理管道。每条管 线配有电磁流量计和一个在 DCS 系统中记录的流量控制器。 预中和器的温度通过在 DCS 上显示,并有高和低报警以观察在 反应中的任何异常情况。另外一个现场温度指示器能帮助控制。 从造粒机和预中和器来的气体, 同时但独立地被吸进预洗涤器。 在预中和器的吸入管线上安装有一个 DN1200 蝶阀, 以调节该反应器 所需的压力,达到所需的排气量。 如果装置短时间停车,预中和器可能充满料浆,但是中压蒸汽 将通过氨加入接口输入预中和器,之前要人工检查氨阀已关闭。蒸 汽有助于维持料浆温度高于 100℃,以避免太高的粘度和可能损坏 搅拌器。 任何时候,由于料浆的固化,在预中和器中有严重沉积的危险,必 须立即加水,以免整个料浆的沉积。 造粒机理: 物料有三种成粒机理,即湿物料均匀涂布在返料颗粒上的 涂布造粒、以湿物料为粘结剂将返料小颗料粘结成较大颗粒的粘结 造粒、湿物料雾化为细小雾滴在热气流中水分蒸发而形成小颗粒的 自成粒。 在正常生产时, *为了保持造粒机内的粒度平衡,一般希望 物料成粒以涂布成粒为主,辅之适当比例的自成粒,尽量避免粘结成 粒,因为粘结成粒的质量较差,并且粒度不易控制。但是在造粒机内 的粒度已经失去平衡(比如细粉过多,产品颗粒偏小)时,适当增加粘 结成粒的比例可以作为调整造粒机内粒度平衡的手段。造粒干燥机 的所有工艺调控从粒度平衡的角度看,就是通过调整有影响的工艺 参数来改变这三种成粒机理的相对比例。影响造粒机内粒度平衡的 因素多,调控比较复杂,粒度控制的调节。一般不是单因素调节而是
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多因素调节。 4.6.4 管式反应器 两台管式反应器安装在造粒机中。 当采用混合工艺 (PN+PR) 用一台管式反应器生产约 35-45% 时, 料浆。安装的每台管式反应器,正常磷铵料浆的操作范围在 15 至 55t/h 之间,最高升至 60-63t/h。 反应沿分布管流动而完成,系统中的压力推动料浆,直接分布 到造粒机内的固体床层上,同时,蒸汽和未被中和的氨散发至造粒 机预洗涤器中。 每根料浆分布管上有两个喷浆槽,在此,均匀地分布喷出的料 浆。根据管式反应器的生产能力和料浆喷到固体床层上的面积,安 装有一些箍,能使这些槽部分或全部闭合。 用管式反应器泵把磷酸溶液从管式反应器槽输送至管式反应 器。到反应器的流量,用能在 DCS 系统中控制的电磁流量计控制。 每条磷酸管, 连接着蒸汽清洗, 从控制室分别对管式反应器 “A” 和“B”启动开关进行清理。一旦检查到管式反应器突然堵塞,即可 对它进行吹扫。该开关在蒸汽接通时,同时关闭磷酸和氨管线。清 洗之后,关闭开关,关闭蒸汽并自动地恢复氨和酸的流量。 每个开关 HS-3201/HS-3202 有三个位置: 0 位:所有阀门关闭 1 位:NH3/酸开——蒸汽关 2 位:蒸汽开——NH3/酸关
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检查管式反应器何时需要清理非常容易,如果酸和氨压力趋于 上升(一个或两个流量下降),或用耳听,因为料浆离开反应器时,产 生特有的噪音,检查在料浆出口任何异常是可能的.每个清理程序一 般约为 20-40 秒钟。 4.6.5 氨分布器 INCRO 提供氨分布器是“犁铧”形的,其喷嘴距床层很近,液氨 从此处被深深地加进床层,并沿长度方向和并行于造粒机壁分布, 所以到洗涤系统的氨损失可达最小。 管式反应器和氨分布器两者的联合,再加上预中和器,在调整 操作参数方面具有显著的灵活性,使之达到高的效率。 在造粒过程中, 液氨的使用也有利于控制进入床层的料浆温度。 4.6.6 固体物料 从造粒机进入干燥机的物料,与热风炉来的气体进行顺流热交 换。干燥机固体物料出口处安装有格栅,避免块团物堵塞干燥机出 口斗提机的出口,其余物料落到干燥机出口的带式输送机上。 该带式输送机安装有电磁分离器和一台皮带秤,用以检测造粒 量/循环量之比例。 为了分离干燥机出口气体中的粉尘, 该废气经旋风除尘器除尘, 为了避免粉尘在旋风除尘器的壁上粘结,该设备安装有清理链。 安装有料斗以收集旋风除尘器分离的粉尘,并通过下料器把物 料卸出,与返料一同落到返料皮带输送机上。

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经旋风除尘后,废气被送到干燥机洗涤器,干燥机废气风机被 安装在该洗涤器的下游,并在吸气管道上安装有闸阀,用以调节风 量。 干燥后的物料落到干燥机出口的输送机上,然后送到斗提机, 经过一个 4 路分料器后,进入相应的振动喂料器和工艺筛 A/B/C/D, 从 4 路分料器的中间两股分出部分物料,送到返料输送机,作为开 车之初和增加返料之用。 工艺筛是双层振网筛,用于分离大颗粒、合格粒子和细粉。 从筛子(A/B/C/D)来的合格粒子被收集到带式输送机上, 然后直 接通过一个小的返料调节贮斗。 分离出来的大颗粒在重力作用下,落入三辊式磨机。 从工艺筛(A/B/C/D)来的细粉物料, 在重力作用下, 落到返料皮 带输送机 上。 合格粒子收集到安装在返料调节皮带上的返料调节贮斗中。在 控制室给定流量的控制下,调整皮带机的转数,把该皮带机上贮斗 中的合格粒子稳定地输出,送到产品后处理单元。 多余的合格粒子,通常与前生产单元匹配的数量要求更多些,从贮 斗中溢出,送回返料带式输送机上。该返料输送机把物料卸到造粒 机斗提机。 从可调速皮带输送机来的合格粒子被送到产品斗提机。 4.6.7 成品的处理

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从斗提机来的物料通过两台精制筛作进一步的处理, 除掉还存在 的细粉。该设备是一台双层机械圆整筛,不需要布料器。。,沿筛 。。 子宽度方向均匀布料。细粉物料将收集于返料输送机。 从精制筛来的商品级产品,直接喂到二级流化床冷却器,在这 里用空气来降低其温度, 在流化床冷却器的孔板上, 物料被流态化, 并在两室中冷却下来, 同时, 用风机)把空气分别逐级送到第一级和 第二级。 随流化床冷却器第一级排出气体带出的少量粉尘,在四筒式旋 风除尘器中得以回收。并被收集于一个普通的贮斗里面,通过下料 器卸至返料输送机。 经旋风除尘器除尘后的气体,将被分成两股,分别通过风机, 把部分气体送到燃烧室和干燥机之间的管道上,剩余部分送到尾气 洗涤器。到燃烧室的 FBC 循环气体将轻微的降低煤耗。 冷却至 40-50℃的物料被喂进产品斗提机。为了包裹成品,将 用到包裹油,或仅涂上一层蜡可避免使用细粉所带来的问题。包裹 油来自计量泵。 从包裹筒来的商品级成品,通过成品输送机送至成品库。该输 送机装有称和自动取样器,定期取样并用于分析。分析结果报至控 制室。 4.6.8 气体洗涤 洗涤系统 由三个洗涤步骤组成: 第一个洗涤步骤: 第一个洗涤步骤:由单独的一套造粒机预洗涤器所构成,将接 受来自造粒机和预中和器的气流。
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由一个低压降的文丘里洗涤器,连接着一台旋风分离塔。在洗 涤器前的造粒机和洗涤器之间的导气管最后一段上,对气体进行简 单的洗涤,除了对气体进行预洗涤和湿润外,主要的是保持导气管 清洁。 洗涤器之洗液排到一个小罐里面,用一台循环泵(一台备用) 在此吸液。 第二个洗涤步骤包括两个类似的洗涤器: 第二个洗涤步骤 干燥机洗涤器,洗涤来自干燥机旋风除尘器的气体,并被安装 在洗涤器之后的废气风机抽吸。 反应器或造粒机和收尘系统洗涤器,洗涤来自造粒机预洗涤器 和旋风除尘器的气体,并被造粒机/收尘系统的废气风机抽吸。 这两洗涤器将是文丘里型连接着旋风分离塔, 共用洗涤循环槽, 该槽安装有搅拌器和循环泵(A/B/C)(一台备用) 。 第三个洗涤步骤: 从上述洗涤器来的气流 第三个洗涤步骤: 由尾气洗涤器组成, 和来自流化床的气体在此用水洗涤。 尾气洗涤器是一台一级洗涤器,包括几套喷嘴、装有几处成功 的洗涤单元,全部都安装在洗涤塔的切线导气管之前。 大部分氨在造粒机预洗涤器中被回收后, 我们在第二步骤中可用 较稀的酸,除了回收仍然存在的氨,使氨的逸出达最少以外,主要 目的是回收逸出的粉尘。因为在这个洗涤器中 N/P 比将比较高,就 要把来自尾气洗涤中,以水为主并含有养分的洗液加到洗涤器槽。

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所有来自第二洗涤步骤的气体和流化床冷却器旋风除尘器的气 体,都将在尾气洗涤器进行洗涤,回收大部分粉尘和氨以及从洗涤 磷酸中逸出的氟。 在该尾气洗涤器中,需要洗涤液(主要是水) ,这样保证了除氟 率。 用于尾气洗涤器的工艺水, 经过充分循环后, 将含有一定量的氟, 产生高于要求极限的平衡浓度。为了避免此问题,就需要把洗涤液 从尾气洗涤器排到洗涤器槽。 在尾气洗涤器中加入一定量的硫酸, 根据 pH 计, 得到非常合适 的 pH 值,能提高氟和氨的回收。 这几台尾气洗涤器泵(A/B/C) ,除了循环洗涤液以外,还要供到 洗涤器槽,那个槽的泵用于循环和把洗涤液输送至预中和器和预洗 涤器。 来自废气预洗涤器的液体,由相当浓的酸组成,将送到管式反 应器槽和预中和器。 用消泡剂计量泵(A/B)把消泡剂送到使用磷酸的洗涤器及其贮 槽,以防止产生泡沫。 同洗涤器之间液体的输送有电磁流量计和液位控制器测量。 4. 6. 9 装置的连锁 这里的正常操作指每次对装置进行彻底清理后的开车操作, 其它 临时停车或接班后的开车可参照。 为了能够熟练、正确地进行操作,必须了解该装置的连锁系统。 把该装置分成能彼此独立工作的不同区域, 各区域内的设备之间
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是互相联锁的。 成品区域由返料可调节皮带输送机、 精制筛斗提机、 精制筛喂料 器、流化床冷却器和它的风机、产品斗提机、包裹筒与它的辅助设 备以及成品带式输送机组成。 关闭任何一个上述设备将立即导致这些设备前面的进料设备关闭。 流化床冷却器的关闭不会立即导致它前面设备(精制筛)的关 闭,但会导致精制筛斗提机关闭。 关闭到精制筛的返料可调皮带输送机,将不会停止它的从工艺 筛的产品喂料,因为工艺筛都属于造粒回路。在这种情况下,合格 粒子将不被输出,因为所有进入的粒子通过该返料可调输送机料斗 的溜槽溢出到返料皮带输送机。 造粒回路由造粒机、干燥机、干燥机出口皮带输送机、干燥机出 口斗提机、工艺筛斗提机分料器、工艺筛喂料器 A/B/C/D、筛分收 集带、返料输送机和造粒机斗提机组成。与前一样,关闭任何一台 设备都将立即使该设备前面的进料设备关闭。通常,破碎机和工艺 筛不会影响任何设备,同样它们不会被任何设备影响。因此,关闭 筛分收集输送机将使干燥机出口斗提机停止,但工艺筛不会停止。 在此情况下,工艺筛和破碎机将卸料到已关闭的返料和筛分收集输 送机,这不会产生问题,因为供料给它们的干燥机已关闭而使进料 暂停。 推荐的自动开启顺序如下:造粒机,造粒机斗提机,返料输送 机,筛分收集皮带,干燥机斗提机,干燥机出口带式输送机,最后 是干燥机。在此之前,破碎机、工艺筛和工艺筛喂料器已单独地被
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手动开启。一旦自动开启完成,联锁系统将被重新建立。 关闭顺序按照与开启顺序相反的方向进行,从干燥机一个个地 关闭设备,直到最后停止造粒机。 在干燥机和造粒机间应该有一个联锁旁路,以便当干燥机停止 时造粒机能被开启。其它设备也应有联锁旁路,以便从静止状态单 独地被开启。这对某些情形和维修很有帮助,因此没有必要停止或 开启整个装置。 某些造粒回路设备也和它们的辅助设备互锁。这样,干燥机停 车通常将自动停止送煤进入燃烧室。 造粒机的停车将停止氨、 料浆、 酸加入到固体床,以及加到洗涤系统的磷酸和硫酸。已有旁路允许 继续加酸到槽中以调整装置停车期间的体积或浓度。同时开启蒸汽 阀门清扫管式反应器, 以防止料浆阻塞管式反应器反应头或分布管。 最后是气体洗涤区,包括洗涤器和它的辅助设备。我们推荐如 果干燥机洗涤器循环泵停车,则干燥机排风机和燃烧室应停止,以 防止洗涤塔温度过高带来的危险。 除了已经说明的主要联锁外, 还有一系列的其它联锁存在于设备 的内部或与它的辅助部件之间,如下表详述。例如,如果斗提机的 链条断了或旋转轴卡住了,斗提机电机将停止;如果风机的风门没 有关闭,风机将不能启动;带式输送机也有一个转运控制和安全装 置,等等。 5.2 主要设备特性 5.2.1 造粒机的特性 造粒机是一回转圆筒设备,内径 4750mm,长度 9000mm,在出口
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端有长度为

700mm 格栅,转速 7.8 转/分,斜度 3.5%。

在旋转过程中, 大块物料被抛到该格栅上而被砸碎。 造粒机内部 衬有 16 块柔性胶板,机壳上缘各胶板钻有两行直径为 50mm 的呼吸 孔,旋转中的胶板达到顶部时,大气压通过呼吸孔作用于胶板上, 使胶板突然向反方向运动,借助该运动所造成的力量,把粘结在胶 板上的物料抖落。胶板的固定缘造粒机轴向采用直压板,在造粒机 两端缘径向采用弧型压板,固定螺栓的螺母在机壳外。 造粒机安装有反转装置, 在每次开车时要先点动反转, 防止固化 的物料拖动氨分布器而损坏胶板和氨分布器。在正常运转过程中, 至少要 8 小时变换一次转向,每次的反转时间根据情况而定,其主 要目的是为了破坏大块团。 为了确保造粒机内部有一定厚度的物料, 在该机出口端装有滞留 环,根据造粒情况,可调整该滞留环。 造粒机内部安装有 DAP 料浆喷管、 管式反应器喷管、 氨分布器和 水管等。 在生产中逸出的氨气,通过排气管送进造粒机预洗涤器。 造粒机出口溜槽,最容易被潮湿物料堵塞,一旦堵塞,如不进行 及时疏通,将严重影响生产的顺利进行。 5.2.2 干燥机的特性

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从造粒机出来的物料通常含水 3%~4%,还必须进一步干燥到含水 2%以下才有良好的贮存性能。在磷铵类干燥机是一回转圆筒设备, 内径 4500mm,长度 34200mm,在出口端有长度为 900mm 格栅,转速 2.4 转/分,斜度 4.9%。 在干燥机的末端安装有大块抛料器,大块料被抛到大粒破碎机 中,破碎物料与从格栅来的物料一起落到干燥机皮带输送机。 干燥机内壁上焊接有“抄板” ,在进料端“抄板”为螺旋型,促 使物料较快向前推进其余为直“抄板” 。尾部出料段是间隔 100mm 的格栅,使大块物料不进入斗提机。为避免物料分解,常采用热气与 物料并流流动。 在干燥机外壁上,安装有钢球振打锤,以防筒壁结疤。,适应不同 物料对干燥时间的要求。转筒的装载系数约 20%~25%?根据产品物 性和干燥要求,停留时间约 6~15min。 驱动系统包括运行电机及相应的减速器和盘车电机及其减速器。 辅助传动装置仅于检修或主传动电源中断并排空物料后的筒体 工况,不得用作正常的生产启动。主传动电源与辅助传动电源分开 设置,且主传动电源和辅助传动电源必须互锁。使用辅助传动时,
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须先搬动斜齿离合器的手柄,使其啮合,此时主电机电源应切断, 辅助传动电源应接通。当搬动手柄时斜齿离合器脱开,此时辅助传 动电源切断,方能启动主电机,否则不能启动主电机。制动器仅用 于干燥机辅助传动停机后阻止筒体反转的工况,不得用于干燥机的 制动,且当主传动或辅助传动接通电源时均应处于放松状态。 5.2.3 流化床冷却器 流化床冷却器是台静设备, 借助空气的浮力和拉力, 物料从进料 端“流”到出料端,在“流动”过程中,颗粒和冷空气进行热交换, 把热量带走,使物料的温度低于 50℃。 流化床的关键部件是流化床孔板。 出料端安装有可调挡板, 可调 整物料床层的厚度。停车检修时要清理孔板。 流化床冷却器运行是否正常, 除流化床冷却器本身的结构外, 关 键是调整与之有关的各股风量或风压,这有待于实际生产中作出总 结。 5.2.4 管式反应器 该管式反应器是 INCRO 设计的,利用氨与磷酸反应迅速的特 点,以及由于它安装在造粒机中,所生产的料浆不需要泵来输送, 所以可使用较浓的磷酸,由于生产的料浆含水率低,可降低造粒所 需的返料比,弥补了预中和器的料浆含水率高的缺点。为了把氨均 匀地加进磷酸中,管式反应器外形看似三通,而其内部的氨分布器 类似于淋浴用的喷嘴,在停车期间要解体管式反应器,检查是否堵 塞。

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管式反应器的磷酸管和氨管连接着中压蒸汽, 可用安装在操作盘 上的开关启动,如果检测到有异物堵塞,它就可能对管式反应器进 行自动吹扫。 由于我们的管式反应器特殊设计了自动清理程序 , 在 生产中很难碰到经常堵塞这种情况。在生产要经常检查管道上止回 阀的性能,确保安全生产。 每根管式反应器的料浆分布管有两个喷浆槽,在此,均匀地分布喷 出的料浆。根据管式反应器的生产能力和料浆喷到固体床层上的面 积,料浆分布管上安装有一些包箍,通过调整这些包箍,能使这些 槽部分或全部闭合,但同时要考虑全部关闭某个槽对造粒成球的影 响。 管式反应器通常有最佳热通量范围,反应温度与反应压力需控制 在一定限度之内,反应器材质 316L。以单管工艺生产 DAP,由于反应 热很大,反应器温度常高于设计操作温度 20~30℃,温度过高会加剧 反应管的腐蚀。 当工艺需要向系统中补加硫酸时,由于硫酸与氨的反 应热比磷酸与氨的反应热高得多,材料的腐蚀矛盾更突出。另外,以 单管生产 DAP 常遇 “管喷” 现象,管式反应器突然产生很大震动及料 浆随之喷出。酸中含渣量高,反应器温度高,通氨量过大都会引起管 喷。 5.2.5 预中和器 预中和器是上大下小的圆筒形钢制设备, 根据氨与磷酸反应迅速 和放热的特点,下部直径较小是为了达到氨与磷酸密切接触、充分 反应;上部较大,是为了增大蒸发面积,使部分水份离开料浆,降 低干燥所需的热负荷和造粒所需的返料比。 为了使氨与磷酸充分接触,氨通过 6 根管道加入。 为了避免突然停车时造成料浆冷却而结晶析出, 在进预中和器的 氨管上有蒸汽管,在该设备上,有单独的蒸汽管,蒸汽可直接进入 预中和器。
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在生产中, 根据搅拌器的电流和造粒的成球率, 调节料浆的水份。 根据料浆的 pH 值,调节料浆的加氨量。根据料浆的温度,调节排气 管上的风门。 由于生产中会产生泡沫,以及为蒸发大量的水而留出足够的空 间,所以要求按设备容积的 50%来操作。 在生产过程中, 如果氨的加入能使料浆充分混合, 使反应在没有 搅拌器的情况下顺利进行,可停止搅拌器;而在停车或加入的氨不 能使料浆充分混合时,必须开搅拌器。 燃烧炉(沸腾炉,手操炉,链排美宝炉) 5.2.6 燃烧炉(沸腾炉,手操炉,链排美宝炉) 该燃烧炉为流态化燃煤炉, 设计能力为 418×10 kj/h, 调节范围 为 60~100%,炉子出口温度为 900°C,用来自流化床回收风机的 热风(56-70°C)来调节烟气温度至≤350°C。 点火前,先填入粒度适当、厚度 300-400mm 的河沙,鼓风吹平, 在整个沙床上堆置干的柴火, 用废油引燃, 当沙层的温度达到 500° C,从炉门均匀撒入适量煤粉,稍后,开鼓风机至沙层呈沸腾状态, 关闭炉门的同时用喂煤机加煤。根据干燥机的物料情况调节煤量, 根据煤量适当调节鼓风量。根据干燥机入口温度情况,适当补入冷 风。 6、 工艺操作指标
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为了生产出能与美国进口的 DAP 相比美的优质产品, 严格控制各 工序的工艺指标是非常重要的,总的来讲,主要控制产品的形状和 养分: 产品的形状与返料的粒度和料浆的含水率以及造粒时间有关, 由
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于造粒机已经定型,一般不能改动,调整造粒时间的简易办法是料 浆喷进造粒机中的位置,如果认为造粒时间长了,可以把喷嘴的位 置向造粒机出料端移动适当距离,反之,可以把喷嘴的位置向造粒 机进料端移动适当距离,在此,仅讨论其操作的可能性,具体要在 生产中予以摸索。 产品的养分不仅与磷酸的质量有关, 而且与产品中硫酸铵的含量 有关,硫酸的加入提高了氮含量,同时降低了有效五氧化二磷的含 量。 正常生产的工艺指标如下, 根据生产的实际情况, 进行适当调整。

预中和器料浆 项 目 温度 ℃ 密度 kg/m
3

(表 1 ) N% w/w) P2O5%有 ( 效 13.90 42.89 1.4-1.5 N/P

含水 率%

DAP

115-125 1500-1550

10-12

管式反应器的料浆 项 目 DAP 130-140 1500-1550 温度 ℃ 密度 kg/m
3

(表 2 ) N% w/w) P2O5%有 ( 效 14.4 46.75 1.4-1.5 N/P

含水 率% 5.21

造粒工艺条件 项 目 温度 ℃ 含水率%

(表 3 ) 返料比:1 以磷铵存在的

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N/P DAP 105-110 2.0-2.2 4.0-4.5 1.99

造粒机的温度偏高会带来以下不良影响。 (1) 料床温度高,氨逸出率高,造粒机中过量氨的逸出会对系统生产 控制,运行稳定性带来困难,也影响原料利用率。 (2) 对造粒过程的影响 。一般盐的溶解度随温度升高而增加,造 粒温度高时液相量随之增多,且主要集中在颗粒表面,其结果是温度 升高,导致结块。另外,在高温、高浓条件下,多磷酸盐、氟硅酸盐易 发生水解而生成 SiO2 和不溶物,易导致系统结垢堵塞。 (3) 对颗粒物性的影响 。DAP 颗粒在高温条件下的抗压强度、抗塑 变、抗冲击、抗剪力等物性变差,也会导致粘接结块。 干燥工艺条件 项 目 进气温 度 ℃ DAP ≤350 出气温 度 ℃ 100-105 1.5 物料温度 (表 4 ) ℃ 含水率%

103-110

预洗涤器洗涤液 项 目 DAP 85-95 温度℃ 游离 水% 28-33 P2O5%

(表 5 ) 密度 (g/l) N/P %N

38-41 1.45-1.5 0.3-0.6

3-7

洗涤器槽洗涤液 项 目 温度℃ 游离 水% P2O5%

(表 6 ) 密度 (g/l) N/P %N

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DAP

65-75

45-55

25-35 1.3-1.35 0.3-0.7

2-4

在各点的氨压如下: 在各点的氨压如下: -进装置(在安装的压力控制阀之后) -进造粒机氨分布器 -进管式反应器 A -进管式反应器 B -进预中和器 : 1.0-1.2 MPa

: 0.4-0.6 MPa : 0.6-0.9 MPa : 0.6-0.9 MPa : 0.3-0.6 MPa

排放物的组成满足以下最高排放标准: 氨: 尘: 氟: <100mg/Nm <120mg/Nm
3 3

3

<9mg/Nm (最大 3kg/h)

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料浆法磷铵生产工艺流程简述
来自磷酸萃取底流和浓缩磷酸储槽的底流淤浆一起送到本装置的原 料酸储槽,搅拌均匀后的酸浓度~24%P2O5。 变频调速的中和加料泵 (输酸泵) 将原料磷酸计量调节后送到强 制循环氨反应器,在循环料浆的环境下,与经过比值调节的气氨反 应,生成中和度 0.97~1.03,含水约 48%,温度达到沸点的 MAP 稀料 浆。沸腾料浆在汽液分离器中分离蒸汽后,进入下降管,在料浆泵 的推动下,大部分循环,部分中和料浆由泵出口送入 IIA 效料浆蒸 发器的强制循环泵进口。出气液分离器的中和蒸汽与来自 I 效料浆 蒸发器闪蒸室的二次蒸汽并管,分别进入 2 个 II 效加热器的管间。 稀磷铵料浆在 IIA 效蒸发器强制循环泵的推动下,经加热器被 蒸汽加热, 上升进入闪蒸室分离蒸汽, 再下降进入料浆泵循环往复, 一 部分料浆从循环泵出口去 IIB 效蒸发器强制循环泵的进口,同样 进行循环加热蒸发。 B 效蒸发器的部分料浆从循环泵出口进入 I 效 II 蒸发器强制循环泵的进口,同样在 I 效蒸发器的循环泵、加热器和 闪蒸室之间循环加热蒸发进一 步浓缩, 部分浓缩完成料浆从循环泵 的出口去料浆过滤器。 料浆中和度(氨化反应程度)设计通过取样滴定测定为主, 辅助以 PH 仪检测, 并通过改变磷酸和气氨的比值调节。 四个闪蒸室 的液位控制通过调节进料量实现。浓缩完成料浆浓度通过料浆沸点 升高值控制调节加热蒸汽压力实现,人工定时测定料浆密度作为最 终检测手段,修定沸点差控制浓度的不确定性。 来自锅炉的原生饱和蒸汽进 I 效加热器的上部管间,与管内 循环料浆换热冷凝后,冷凝液从加热器下部派出。I 效闪蒸室内料 浆蒸发和氨中和产生的二次蒸汽,以及 I 效加热蒸汽冷凝液平衡分 离的蒸汽汇合后分别进入 2 个 II 效加热器的上部管间, 与管内循环 料浆换热后,冷凝液从 II 效加热器下部派出。2 个 II 效闪蒸室内 分离的三次蒸汽汇合后进入混合冷凝器,与来自凉水塔接水池的冷 却水直接混合冷凝产生真空。冷凝水进液封槽,由循环水泵送到液 氨蒸发器的管内,与管间的液氨换热后,进冷却塔顶分散冷却,冷 却水经凉水塔接水池再流入混合冷凝器。在凉水塔接水池益流排放
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少量循环水并补充部分新鲜水。 浓缩完成料浆经料浆过滤器,进入高压三缸柱塞泵加压,变 频调速控制流量后,上升至喷雾干燥塔的顶部,通过压力式喷嘴雾 化。雾化料浆从干燥塔顶喷洒而下,与塔底上升的热空气逆流接触 换热,蒸发水分。基本形成的细颗粒落入塔底的干燥流化床层,在 流化床中经过相对较长时间的停留,强化与温度最高的进口热空气 换热, 物料进一 步完成干燥。 成品细颗粒通过干燥流化床层上的 溢 流口进入料封,经螺旋输送机和皮带机送到成品散装库暂储冷却, 再去包装后经袋装库转运出厂。 干燥介质环境空气由鼓风机送到进换热热风炉对流段的管间, 再进辐射段的管内,与燃煤产生的高温烟气换热后进热风机,与调 温冷风混合加压后进入干燥塔的底部气室,通过风帽板均布后进入 流化床,再上升至塔顶。出塔尾气进重力沉降室除尘,经循环复喷 洗涤后排空。 燃烧空气由鼓风机鼓入热风炉炉膛,与辐射管内空气换热后进 对流管内预热管外空气。出炉尾气经多管旋风除尘器除尘,由尾气 风机送入烟囱排空。 进塔热风温度通过改变调温冷风流量调节。出热风炉热风的温 度通过改变燃烧空气的鼓风量和被加热空气鼓风量的比例控制。出 干燥塔尾气温度则通过改变喷雾料浆流量和热风机进口阀门开度控 制。

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3.3.2 主要原材料\动力\燃料消耗定额 3.4 3.4 200kt/a 粉状 MAP 装置物料平衡图(以小时计) 单位: kg/h

3.5 主要工艺控制指标 磷铵料浆中和度 0.98~1.03 。 中和料浆温度 98~104 C II 效闪蒸室真空度 —(0.04~0.06MPa) (表压) I 效闪蒸室压力 0~0.02MPa(表压) 浓缩料浆含水分 22~26% 序号 一 1 2 3 二 1 2 3 4 原材料 萃取磷酸(P2O5~24%) 液氨(NH3~99.5) 包装袋(50kg/袋) 单 位 t t 只 吨 产 品 消 小时用 年用量 备注 耗 量 1.9 0.125 20.2 52.8 3.47 561 238000 0 25000 404000 0 11000 140000 432000 0 80000 最 大 18t/ h 900000 0 实物 量 1% 损 耗

动力\燃料 煤 ( 低 热 值 ≥ t 20930KJ/kg) 3 直流水(0.3MPa) M 3 循环水 M 蒸汽(0.6MPa 饱和) t

0.55 0.7 21.6 0.4

1.53 20 600 10.8

5



加热蒸汽温度

Kw. 45 h 。 135~145 C
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1251

干燥塔进风温度 120~135 C 。 干燥塔出口温度 40~60 C 3.6 主要工艺设备选型 (一) 凉水塔 一座 3 。 。 Q=600m /h,进水温度 65 C,出水温度 50 C 材质 玻璃钢 附电机 N=22kw。 (二)强制循环氨化蒸发反应器 一 套 规格:反应管直径 DN400,蒸发室内径 DN2500,强制循环泵流量 3 Q=1000m /h,扬程 H=3m 附电机 N=37kw。 (三)II 效蒸发器 2套 2 IIA 规格:蒸发室内径 DN3200,加热器换热面积 190m ,强制循环泵 3 流量 Q=2000m /h,扬程 H=8~9m。 附电机 N=132kw。 2 IIB 效蒸发器规格:蒸发室内径 DN=3200,加热器换热面积 248 m , 3 强制循环泵流量 Q=2500 m /h,扬程 H=9~10m。 附电机 185kw。 (四)I 效蒸发器 一套 2 规格:蒸发室内径 DN=3800,加热器换热面积 248 m ,强制循环泵 3 流量 Q=2500 m /h,扬程 H=9~10m。 附电机 185kw。 (五)高压喷雾泵 3台 2用1备 3 规格:流量 Q=23 m /h,压力 H=8MPa 变频调速范围 900~1480r/min 附电机 75kw。 (六)干燥塔 2座 规格:塔内径 DN8400,塔高 H=35000mm,流化床直径 DN4200,圆台 。 锥角 30 。 (七)热风炉 2座 4 。 规格:换热量 1200*10 kJ/h,出风温度 260 C。 型号 SMU005—280 (八)磷酸搅拌桨(MXF750-8-34) ,电机 7.5KW 1450 rpm 摆线针轮 行星减速机: XLD-8 功率 7.5KW 33 rpm 中国浙江瑞安华星减速机。 传统料浆磷铵做法: 该方法的工艺流程是将已经制备好的磷酸一铵浓缩料浆利用位 差流入原流程的中和器,进行第二次氨中和,将料浆中和度升高至 1.35~1.6, 使料浆的氮磷折干基含量符合国家标准 GB10205-88 规定 的磷酸二铵的质量标准。二次中和产生的含氨尾气进入原干燥系统 的除尘尾气酸洗塔,用原料磷酸洗涤后放空,洗涤液与干燥尾气洗
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涤塔的洗涤液 (主要是磷酸) 一并再进入浓缩系统的二效循环装置。 二次氨化料浆喷入喷浆造粒干燥机进行造粒干燥操作。只要改 变个造粒干燥机的某些工艺条件,尽量减少干燥过程中的氨逸出, 即可制得符合国家标准的磷酸二铵产品。干燥尾气的除尘,洗涤与 原流程相同。 工艺的主要优点: 1)一次中和`料浆浓缩过程是在低中和度条 件下进行,大部分氨化反应和大量水蒸汽的蒸发过程中的氨逸出量 极小,尾气和冷凝水不需要任何回收和处理即可放空。2。由于料 浆循环比在中和浓缩一体化设备中积极大 (100倍) 氨化反应过 , 程非常迅速而均匀,固体析出的结晶度较大,磷铵料浆的流动性非 常好,经浓缩和二次氨化后的料浆粘度与原槽式中和-料浆浓缩流 程一效出口的料浆粘度相近, 不会给料浆输送和造粒过程造成困难。 3。二次氨化过程中通氨量较小,约为全通氨量的20 %左右, 蒸发尾气量较少, 而且经过原料磷酸洗涤后, 排空尾气基本不含氨。

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