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4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶合成工艺的优化


亿  与 生 物 互 程 21, I 7 oI 00V .   . o2 N   Ch mity & Bi e gie i g e sr o n n er   n 团  4 氨 基 - ,一 氯- ,- 氟 吡 啶 合 成 工 艺 的 优 化  一 3 5二 2 6- 祝 宏。 李 博 , 轶纯 , 蒋 李胜松  ( 汉 工程 大 学 化 工 与 制 药 学 院 湖 北 省 新 型 反 应 器 与 绿 色化 学 工 艺 重 点 实验 室 , 北 武 汉 4 0 7 ) 武 湖 3 0 4  摘  要 : 以五 氯 吡 啶 为 起 始 原料 合 成 4氨 基一 , 一 氯- ,一 氟 吡 啶 的 5 艺进 行 了改 进 , 究 了 相 关 因素 对 4氨  对 一 3 5二 2 6二 - 研 一 基 一,一 氯 一,一 氟吡 啶 收 率 的影 响 。 结 果表 明 , 应 中水 分 对 氟 交 换 反 应 影 响很 大 , 水 务 件 下 氟 交换 反 应 温 度 为 3 5二 2 6二 反 无   1 0 18 时 中间 体 3 5二 氯一 , ,一 氟吡 啶 收 率超 过 8  ; 水 KF无 需 预 先 用 烘 箱 干 燥 , 0~ 5℃ ,一 2 4 6三 O 无 氟化 产 物 无 需 用精 馏塔 分  离 , 氨 化 反 应 无 需 耐 高温 高 压设 备 ( 且 室温 即可 反 应 ) 产 物 总 收 率 为 7 .   。 此 方 法 操 作 简单 、 应 条件 温 和 、 备 投  , O4 反 设 资 少、 生产 成 本 低 , 有 较 高 的 实 用价 值 。 具   关 键 词 :一 基一 ,~ 氯一 ,一 氟吡 啶 ; ,一 氯- , ,一 氟吡 啶 ; 氯 吡 啶 ; 成  4氨 3 5二 2 6二 3 5二 2 4 6三 五 合 中 图 分类 号 : Q 4 3 2   T  6 . 7 文献标识码 :  A 文 章编 号 :6 2 4 5 2 1 ) 1 0 2 —0   1 7 —5 2 ( 0 O 0 — 0 7 3 4氨 基- ,一 氯一 ,一 氟 吡 啶 是 吡 啶 氧 乙酸 类  一 3 5二 2 6二 激素 型除草 剂氟草 烟 ( lrx p r 的重 要 中间体 。文  Fu o y y) 献报 道可使用 高 温 高压 设 备口 ] 通 过 3 5二 氯一 , ,   , ,一 2 4  6三氟 吡 啶 的氨 化 反应 来 制 取 4氨 基一 ,一 氯- ,一 ~ ~ 3 5二 2 6  二氟 吡啶 , 原料价格 昂贵 。为 此 , 但 作者 研究 了以五氯  吡啶 为原料通 过氟交 换 、 氨化 反 应 合成 4氨基 一 ,一 一 3 5二  氯一 ,一 氟吡 啶的新工 艺 , 2 6二 并采 用 反相 HP C法对 此  L 新工艺 进行监 控 , 化 了反应 条 件 和 后处 理 工 艺 。合  优 成路线 如下 :   ZORBAX Eci s  XDB— lp e Ca(5  um , 1 0 5  mm × 4 6 .  mm) 紫 外 检 测 器 。 ,   1 2 合 成 工 艺  . 1 2 1 氟交换 反应  .. 将一 定量氟 化钾 和适 量 催化 剂 加 入 三 口烧 瓶 中 ,   置 恒温 油浴 中 , 先加入 5B 的 乙醇 ,  V 常压 搅 拌蒸 馏 出  9  的 乙醇后 , 加 人 5B 的 N, - 甲基 甲酰胺 , 5 再  V N- "   常

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一溴一一4 [一氯 一一甲基一一( 26 氨基甲酰基)...吡啶一一)1氢一啶一一 一一3 氯 2基 一一 吡5 ...23二氯 吡啶收 ,一 133 氯吡啶 合成 23二 氯吡...

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