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室内空气中苯含量气体外标法测定及质量控制

室内空气中苯含量 气体外标法测定及质量控制
兰军明 (湖北省武汉市中心工程检测有限公司 湖北 武汉 430019) 摘要:采用标准气体建立空气中苯含量色谱分析的标准曲线,明确检 出限,测定下限。同时参考其他国家标准,考虑、规范检测方法的各 种因素,完善《GB50325-2010》附录 F 室内空气中苯的检测方法, 提高检测方法的质量控制水平。 关键词:标准气体 标准曲线 检出限 测定下限 质量控制

室内空气质量直接关系到人民群众的身体健康, 随着社会对室内 空气质量的日趋重视,国家相关标准不断更新、完善。苯是室内空气 污染物中的致癌物质,其危害性受到大众的关注,其检测方法更是国 家标准的重要章节。 《民用建筑工程室内污染控制规范》 (GB50325-2010)是目前国家室内空气质量检测的强制标准,其附录 F 规定了苯含量的检测方法。附录 F 中热解吸标准系列建立有气体外 标与液体外标两种,本文首先对气体外标法进行实验、研究,并经标 准样品比对,其结果令人满意。虽然《民用建筑工程室内污染控制规 范》 (GB50325-2010)不断更新、改版,但笔者认为其附录 F 还略显 简单。因此,本文将依据附录 F,参考其他相关标准,对检测方法的 各个方面进行考虑、优化,以提高检测方法的质量控制水平。

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1 实验部分 1.1 实验仪器 1.1.1 安捷伦 6890N 气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID) ; 1.1.2 HP-1 毛细管柱:柱长 50m,内径 0.32mm,内涂覆二甲基聚硅 氧烷 1.05μ m; 1.1.3 XY-701-Ⅱ型热解吸仪及色谱工作站(北京中科星源) ; 1.1.4 恒流采样器; 1.1.5 1mL、5mL、100mL 的注射器(气密性) ,3L 的气袋;

1.2 试剂和材料 1.2.1 苯标准气体(环保部标准样品研究所) ,标准状态浓度为 18.93mg/m3; 1.2.2 氮气中 7 种苯系物标准气体(环保部标准样品研究所) ,其中 苯标准状态浓度为 19.84mg/m3; 1.2.3 活性炭吸附管(北京劳保所) :100mg 椰壳活性炭,熔封玻璃 管可稳定三个月;使用时,两端开口孔径不小于 2mm。 1.2.4 氮气(纯度不小于 99.99%) ;

1.3 色谱及热解吸分析条件 色谱柱程序升温: 初始温度 60℃, 保持 8min, 升温速率 15℃/min, 最终温度 150℃,保持 1min。 进样口:250℃;检测器:270℃;分流比 16:1。
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热解吸温度:350℃,热解吸时间:3.5min,进样时间:0.1min。

1.4 标准管系列配制方法 气袋中先填充约 2L 氮气,然后分别准确抽取不同体积的苯标准 气体注入气袋,将活性炭吸附管与气袋和恒流采样器连接起来,以 0.4L/min 的流量采气,至气袋中气体完全通过吸附管为止。

1.5 测定方法 将标准管系列置于热解吸进样装置中, 载气进样方向与采样方向 相反,经 350℃解吸后,将解吸气体直接进入气相色谱仪进行色谱分 析,以保留时间定性,以峰面积定量。

2 结果与讨论 2.1 标准曲线的绘制 表 1:标准曲线分析数据表 标准系列 编号 标准气体体积 定容体积(L) (mL) 2.0 5.0 20.0 60.0 100.0 2.047 2.053 2.453 2.061 2.405
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浓度 峰面积 (μ g) 0.0379 0.0946 0.3789 1522873 2800532 8684336

1 2 3 4 5

1.1358 23527380 1.8930 37577410

图 1:标准曲线线性分析图
40000000 35000000 30000000 25000000 20000000 15000000 10000000 5000000 0 0 0.5 1 1.5 2 y = 2E+07x + 1E+06 R 2 = 0.9996

2.2 方法的重复性与准确度 按照与标准管相同的方式, 准确抽取 5mL 的氮气中 7 种苯系物标 准气体通过活性炭吸附管,然后进行热解吸色谱分析,剔除离群值, 将 7 次测定结果计算其标准偏差 S,相对标准偏差 RSD(%) ,回收率 P(%) ,具体数据见表 2。 表 2:苯色谱分析精密度和准确度测试数据表(含量 0.0992μ g) 测定值(μ g)
0.0897 0.0946 0.1031 0.1067 0.1099 0.1038 0.1099

平均值
(μ g) 0.1025

S
(μ g) 0.0077

RSD (%)
7.5

P (%)
103

2.3 方法的检出限和测定下限 参照 HJ168: 检出限 MDL=t(n-1,0.99)*S=3.143*0.0077=0.02μ g 测定下限 4*0.02=0.08μ g

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2.4 结论 根据以上数据,可知气标法如此操作是可行。如果采样体积为 10L 时, 其检出限为 0.002(mg/m3),线性范围为 0.008~0.189(mg/m3)。

3 苯含量检测方法的质量保证与质量控制 3.1 每批新的活性炭管应抽取一定数量进行空白检验, 其苯的含量应 小于检出限,否则必须活化后使用。 3.2 《GB50325-2010》要求活性炭管活化至无杂质峰,笔者以为活化 至苯小于检出限或不被检出就可以了。另外,苯管如果重复使用,应 对重复使用后的吸附效果进行实验论证,以确定其可靠的使用次数。 3.3 每次样品采集时,至少应带一个现场空白管。现场空白管,除不 采样外,其他与已采集样品的吸附管一样处理、分析。现场空白管中 苯的浓度应小于检出限或小于样品检出量的 10%。 3.4 样品采集管的采样方向应有标识或记号, 以保证热解吸的载气进 样方向与采样方向相反。 3.5 活性炭管有较强的吸水性, 采集样品及色谱分析时应考虑空气湿 度对检测的干扰,努力减小或消除。 3.6 对于检测结果的表述, 笔者建议如下: 当检测结果小于检出限时, 表示为“<检出限” ,如需参与统计计算,数值为零;当检测结果大于 检出限小于测定下限时,表示为“<测定下限” ,如需参与统计计算, 以“1/2 测定下限”参与计算。基于苯的特殊性,其本底值通常应小 于检出限。
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参考文献 1、 HJ644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱 附/气相色谱-质谱法 2、 3、 GB/T18883-2002 室内空气质量标准 HJ168-2010 环境监测分析方法标准修订技术导则

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