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胆矾中硫酸铜含量的测定


赵县职教中心校本教材

胆矾中硫酸铜含量的测定 一、 实验目的
1、 2、 3、 4、 巩固铜盐中铜的测定方法,并借此测定胆矾中硫酸铜含量 进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法 熟练掌握 Na2S2O3 溶液的配制及标定 巩固终点的判断及观察

二、 实验原理
在弱酸性条件下(PH=3~4),Cu2+与过量 I-作用生成不溶性的 CuI 沉淀,同 时析出与之计量相当的 I2 : 2Cu2+ + 5I- = 2CuI(沉淀)+ I3生成的 I2,再用 Na2S2O3 标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至蓝色恰好褪 去为终点。 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I这里的 I- 既是 Cu2+的还原剂和沉淀剂,也是 I2 的络合剂。 由于 CuI 沉淀表面会吸附一些 I2,使其无法被 Na2S2O3 滴定,造成终点提前, 结果偏低。 为此在滴定至临近终点时加入 KSCN 或 NH4SCN ,使 CuI 转化为溶解度 更小的 CuSCN: CuI(沉淀)+ SCN- = CuSCN(沉淀)+I而 CuSCN 不吸附 I2,因而消除了由 I2 被吸附而造成的误差,提高测定结果的准 确度。 根据 Na2S2O3 标准溶液的浓度,消耗的体积,及试样重量,就可以计算出胆 矾中硫酸铜含量: 2Cu
2+ ~

I3

-



2S2O3

2-

nCu2+=(CV)S2O32- =nCuSO4 mCuSO4 =(CV)S2O32-.M CuSO4 W%=(CV)S2O32-.M CuSO4/ms X 100%

三、 所用试剂
K2Cr2O7(s) 、Na2S2O3.5H2O(s)、Na2CO3(s)、HCl 溶液 6mol.L-1
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KI 溶液 100g.L-1、淀粉指示剂 5 g.L-1、H2SO4 溶液 1mol.L-1、KSCN 溶液 100g.L-1、 固体试样

四、 实验步骤
1、 准确称取 CuSO4.5H2O0.5~0.6g, 置于 250ml 锥形瓶中, 加 5ml6mol.L-1H2SO4 和 100ml 水使其溶解。加入 10ml100g.L-1KI,立即用 Na2S2O3 标准溶液滴定至浅黄 色,加入 2ml 淀粉指示剂,继续滴定至呈浅蓝色,再加入 10ml100g.L-1KSCN,溶 液蓝色转深,再继续用 Na2S2O3 标准溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点,此时溶 液呈米色或浅肉红色。平行滴定 3 次,计算出胆矾中 CuSO4 的含量。

实验流程
① ② 100mL 水 5mL 硫酸 ③ 准确称取胆 矾 试 样 0.5-0.6g, 滴定至溶液蓝 色消失 10mL 碘化钾,摇匀 后放置 3 分钟 用 Na2S2o3 溶液 滴定至浅黄色,加 3mL 淀粉, 继续滴 定至浅蓝色 加 KSCN10mL

Na2S2o3 标 准 溶 液用 准溶液

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六、数据记录与处理
编号 实验项目 倾出前(称量瓶+胆矾)质量 倾出后(称量瓶+胆矾)质量 胆矾的质量 Na2S2O3 溶液 终读数 Na2S2O3 溶液 初读数 消耗 Na2S2O3 溶液体积 硫酸铜的质量分数 硫酸铜的平均含量 相对平均偏差

五、 注意事项
1、K2Cr2O7 与 KI 的反应需一定时间才能进行得比较完全,故要放置 5min。 2、淀粉指示剂应在临近终点时加入,而不能加得过早。否则将有过多的 I2 与淀 粉结合,而这部分 I2 在终点时解离得较慢,使终点滞后。 3、KSCN 只能在临近终点时加入,否则大量的 I2 存在有可能氧化 SCN-,从而影响 测定的准确度。 4、间接碘量法,必须在弱酸性和中性溶液中进行,因为酸度过高则 I-容易被氧 化,I2 会发生歧化反应,Na2S2O3 也易分解。 5、CuI 沉淀表面会吸附一些 I2,使其无法被 Na2S2O3 滴定,造成终点提前,结果 偏低。 为此在滴定至临近终点时加入 KSCN 或 NH4SCN ,使 CuI 转化为溶解度更小 的 CuSCN,而 CuSCN 不吸附 I2,因而消除了由 I2 被吸附而造成的误差,提高测定

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结果的准确度。 6、本实验利用的是间接碘量法,因此要注意防止 I2 挥发,I-被氧化

六、 思考题
1、 2、 如何配制和保存 Na2S2O3 溶液? 用 K2Cr2O7 作基准物质标定 Na2S2O3 溶液时,为何要加入过量的 KI 和 HCl 溶 液?为什么要放置一段时间后才加水稀释?加水稀释的目的又是什么? 3、 为什么在 Na2S2O3 溶液的标定和胆矾中铜含量的测定实验中,要分别用 Na2S2O3 溶液滴定至溶液呈浅黄绿色和浅黄色后,才加入淀粉指示剂? 4、 在胆矾中铜含量的测定实验中, 加入 KI 的作用是什么?加 KSCN 又有何目 的?

参考文献:张龙、潘亚芬 《化学分析技术》 邢文卫、李炜 《分析化学实验》

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