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烟酸诺氟沙星检验SOP

GMP 管理文件
题 目 制 定 制定日期 颁发部门 分发部门 文件编码 一、目 二、依 烟酸诺氟沙星检验标准操作规程 审 核 批 准 审核日期 批准日期 颁发数量 生效日期 共 3 页 第 1 页

的:建立烟酸诺氟沙星检验的标准操作规程,保证正确操作。 据: 《兽药质量标准》 (2003 版) 。

三、适用范围:适用于烟酸诺氟沙星的检验。 四、责 任 者:QC 检验员 五、正 文: 1.质量标准: (见烟酸诺氟沙星质量标准) 。 2.试剂: 2.01 丙二酸 2.02 2.03 氢氧化钠液(0.1mol/L) 2.04 2.05 氢氧化钠液(2.5mol/L) 2.06 2.07 烟酸对照品 2.08 2.09 氢氧化钠液(0.05mol/L) 2.10 2.11 氯仿 2.13 浓氨 3.仪器与用具 3.01 紫外分光光度计 3.03 电阻炉 3.05 水浴锅 3.07 电热恒温干燥箱 4.操作步骤: 4.1 性状 2.12

醋酐 硫酸铜试液 乙醇 诺氟沙星对照品 硫酸 甲醇

3.02 3.04 3.06

硅胶 GF254 薄层板 干燥器 电子天平

本品为类白色或淡黄色结晶性粉末。则判定该项合格。 4.2 熔点 取供试品,照熔点测定法(详见熔点测定法标准操作规程)测定, 熔点为 220~227℃,则判定该项合格。 4.3 鉴别: 4.3.1 取本品约 50mg, 置干燥试管中, 加丙二酸约 30mg, 醋酐 0.5ml, 在 80~

90℃水浴中加热 5~10 分钟,即显红棕色。 4.3.2 取本品约 0.15g,加氢氧化钠液(0.1mol/L)20ml,使溶解,滴加硫酸





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铜试液,即析出蓝色沉淀。 4.3.3 取含量测定项下的溶液,照分光光度法(详见紫外分光光度法标准操

作规程)测定,在 271、323 和 325nm 的波长处有最大吸收。 4.3.4 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 (委托检验) 4.3.5 结果判定:上述四项均呈正反应,则判定该项合格。 4.4 检查 4.4.1 溶液的澄清度 取本品 0.5g,加水 10ml,溶解后,溶液应澄清。如发

生混浊,与 2 号浊度标准液(详见溶液的澄清度检查法标准操作规程)比较,不得 更深,则判定该项合格。 4.4.2 氟 取本品 50mg, 精密称定, 照氟检查法 (详见氟检查法标准操作规程)

测定,含氟量不少于 4.0%,则判定该项合格。 4.4.3 有关物质 取本品 0.25g,加氢氧化钠液(2.5mol/L)5ml,使溶解,用

乙醇稀释至 100ml, 作为供试品溶液; 另取烟酸对照品, 照上法制成每 1ml 中含 0.7?g 的溶液,作为对照品溶液(1) ;取诺氟沙星对照品,照上法制成每 1ml 中含 25?g 的溶液,作为对照品溶液(2) ,照薄层色谱法(详见薄层色谱法标准操作规程)试 验,吸取上述三种溶液各 10?l,分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上,以氯仿-甲醇浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开后,晾干,置紫外灯(254nm)下检视,供 试品溶液与对照品溶液(1)所显主斑点的位置应相同,再置紫外光灯(365nm)下 检视,供试品溶液所显另一主斑点的位置与对照品溶液(2)所显主斑点的位置应 相同;如显杂质斑点与对照品溶液(2)的主斑点比较,不得更深,则判定该项合 格。 4.4.4 干燥失重 取供试品约 1g,精密称定,照干燥失重测定法(详见干燥

失重测定法标准操作规程) ,在 105℃干燥 3 小时,减失重量不超过 3.0%,则判 定 该项合格。 计算公式如下: 干燥失重%=(W1-W2)/(W1-W0)×100% 式中:W1 为称量瓶与供试品的重量(g) ; W2 为称量瓶与供试品恒重的重量(g) ; W0 为称量瓶恒重的重量(g) 。



目 4.4.5

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炽灼残渣:取本品 1.0g,置已炽灼至恒重的坩锅中,精密称定。待炽灼

至完全灰化,放冷至室温,加硫酸 0.5~1ml 使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后, 在 700~800℃炽灼,使完全灰化,移置干燥器内放冷至室温,精密称定后,再在 700 ℃-800℃炽灼至恒重。计算。炽灼残渣不超过 0.2%,则判定该项合格。 计算公式: W1-W2 炽灼残渣(%)= W1-Wo 式中 W2:炽灼后坩埚与残渣的重量(g) Wo:坩锅的重量(g) W1:供试品与坩埚的重量(g) 4.4.6 重金属 取炽灼残渣项下遗遛的残渣,依法检查(详见重金属检查法标准 ×100%

操作规程) ,含重金属不超过百万分之二十,则判定该项合格。 重金属限量%=(标准铅体积 ml×标准铅溶液浓度 g/ml)/供试品量 g×100% 4.5 含量测定 取本品约 50mg,精密称定,置 100ml 量瓶中,加氢氧化钠液

(0.05mol/L)振摇使溶解,用氢氧化钠液(0.05mol/L)稀释至刻度,摇匀。精密量 取 2ml,置 200ml 量瓶中,用氢氧化钠液(0.05mol/L)稀释至刻度,摇匀。照分光 光度法(详见紫外分光光度法标准操作规程) ,在 271nm 波长处测定吸收度;另取烟 酸诺氟沙星对照品,按上法同样操作,根据二者吸收度比值计算,即得。 供试品含量(%)= A 样×M 对×对照品的含量×样品的稀释倍数 A 对×M 样×(1-干燥失重)×对照品的稀释倍数 相对偏差= |A-B| A+B 结果判定:含量不少于 98.0%,相对偏差不超过 1.0%,则判定该项合格。 ×100% ×100%