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草酸钙沉淀作为离子色谱尿草酸测定的尿样预处理法_图文

第 ,$ 卷第 % 期第 S!# 页 ,### 年 +, 月

同济 医 科 大 学 学 报 [B?4 \02@ ]/> M<05^2

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草酸钙沉淀作为离子色谱尿草酸测定的 尿样预处理法 !
陈志强 张 旭 杨为民 叶章群
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同济医科大学附属同济医院外科,武汉 摘要

为了消除离子色谱法测定尿液草酸浓度时部分尿样中存在的杂质峰对草酸测定的干扰,先在尿液中加入氯

化钙而发生草酸钙沉淀,再用盐酸溶解该沉淀即可达到清除杂质峰的目的。结果显示:草酸钙沉淀尿样预处理法能消 除杂质峰对草酸峰的干扰,预处理过程中草酸丢失极少,草酸回收率达 $% & ’ $( & 。结果提示:该预处理法可用于 存在杂质峰尿样的尿草酸的测定。 关键词 草酸钙沉淀; 离子色谱; )!!%*+ 尿; 草酸 中图法分类号 )!!%*+,,

!"#$%&’ ()"#"*+ ,-+$%.%*"*%/0 "1 " ,-+*-+"*’+0* 2+*3/4 5/- 6-%0+ %0 ()"#"*+ 7+*+-’%0"*%/0 89 2+"01 /5 :/0;!3-/’"*/<-".39
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[,] 尿石研究者广泛应用 。我们在实验中发现,某些

坐标,草酸峰面积为纵坐标,在双对数表上划出草 酸浓度的标准曲线。
@AB 尿样的预处理及草酸浓度的测定

取 , :F 尿液于 +S :F 离心试管中,滴入 , 滴溴 酚蓝指示剂,用 , :<F Q R N4UL 将 尿 液 调 至 蓝 色, 再滴入 + :<F Q R L-F 至蓝色消失( CL" S) 。加入 + :F #*+S :<F Q R -4-F, 溶液和 +# :F $$& 乙醇于试管 中,混 匀,室 温 下 放 置 至 少 " .。 +,(## = Q :20 离 心,倾去上清液。取 , :F #*+ :<F Q R L-F 溶液加入 试管中,混匀。用 #*" :<F Q R 硼酸 + V +## 稀释,#*, : 滤头过滤,注入离子色谱仪测定草酸浓度。 !
@AC 回收率的计算

尿样中含有一种未知成份,此成份峰能与草酸峰的 前半部分重叠,因而影响草酸的定量。本实验将探 讨解决这一问题的尿样处理方法。 @
@A@

材料与方法
草酸标准曲线的绘制

称量 #*+,% 5 二水草酸,稀释至 +## :F 作为贮 备液。取 + :F 贮备液经 #*, ! : 滤头过滤,用双蒸 水分别稀释至 +## ! :<F Q R、 ,S ! :<F Q R、 +# ! :<F Q R 以及 + ! :<F Q R,分别注入 T2<0/EITE +## 离子色谱 仪,约在第 $ :20 出现草酸峰。以草酸峰浓度为横
!

尿样中分别加入 "# :5 和 %# :5 草酸标准品, 用上述方法测定草酸浓度并按下面的公式计算回收 率。
回收率 W X, Y X+ Z +##& UE X,:样品中草酸总含量(:5) X+:尿样自身草酸含量(:5) UE:加入标准品草酸量(:5)

国家教委留学回国人员科研启动基金资助(N<K +$$$O!O)

陈志强,男,+$%, 年生,主治医师

万方数据

陈志强等 > 草酸钙沉淀作为离子色谱尿草酸测定的尿样预处理法

? 10) ?

!"# 比较

原尿样本直接测定法与尿样预处理法草酸测定结果的

酸,经尿样预处理后实际测出的标准草酸量占加入 的标准草酸量的百分比即为尿样预处理法的草酸回 收率。由此可见,回收率反映的是尿样预处理过程 中是 否 存 在 草 酸 的 丢 失。本 实 验 的 回 收 率 高 达 45/ 6 43/ ,说明此方法敏感、稳定、可靠。 用草酸钙沉淀法对存在双峰草酸峰尿样进行预 处理后,直接测定为(!"+1 2 !"!#)$$%& ’ (,预处 理法为(!"++ 2 !"!#)$$%& ’ (,尿液草酸浓度较直 接测定法平均降低 )+/ ,提示由于草酸干扰峰的 存在使得直接测定法所测草酸浓度较实际浓度升 高,结果失实。因此,有必要对这些尿样进行预处 理。 % 讨论 采用离子色谱法测定尿中草酸浓度的原理是基 于不同阴离子与阴离子交换树脂亲合力的差异,在 洗脱剂的洗涤下,不同的阴离子以不同的速度从柱 中洗脱,而达到组份的分离。测量该组份的导电性 即可借助于标准曲线了解样品中该组分的浓度。几 年来,由于分析柱的改进和保护柱、微膜抑制器的 应用,大大提高了离子色谱法的分离能力和敏感 性。此法操作简便,尿样过滤后即可直接注入柱中 进行测定;快速,每 7 最多可测 5 个尿样;敏感性 可达 !"1 ! $%& ’ ((正常尿中草酸浓度为 !"+0 $$%& ’ [+、 #] ,适用于血中微量草酸的检测 。离子色谱法 () 的上述优点在本实验中得到了充分的证实(图 )) 。 用离子色谱法测定尿草酸浓度也存在一些问 题。正 常 尿 中 含 有 一 定 量 89:" ; ( < !"+11 $$%& ’ ,在中性或碱性条件下能自动转化为草酸,影 ()

原尿样本用 !"# $%& ’ ( 硼酸 ) * )!! 稀释, !"+ $ 滤头过滤后注入离子色谱仪直接测定草酸浓度。 ! 如果该尿样草酸峰为双峰,则按 )"+ 步骤对尿样进 行预处理并测定草酸浓度。 $
$"!

结果
标准曲线及其相对误差

标准曲线及其相对误差见图 )。 相对误差是反映标准曲线可靠性的重要指标, 用下列公式计算:
相对误差 , 测样浓度 - 理想浓度 . )!!/ 理想浓度

0! 个标准曲线各浓度点上的相对误差很低,说明 曲线可靠性极高。浓度为 +"1、)!、+1 、)!! ! $%& ’ ( 时,其相对误差( / )分别为 )"0 2 +"3、 )"# 2 #"+、!"0 2 )"1、!"1 2 )"1。

图! $"$

离子色谱法测定草酸浓度的标准曲线 尿样预处理前后草酸峰的对比

[0] 响草酸测定的准确性 。通过酸化尿液以及用硼酸

稀释尿样已成功地解决了这一难题。 测样中存在的另一问题是:约 1 / 6 )! / 的 尿样中含有某种未知成份,此成份与草酸被洗涤的 速度很接近,导致与草酸峰的前半部分重叠(图 ,使得草酸测定结果失实。虽然可通过外推法计 +) 算草酸浓度,但重叠峰对草酸峰的峰顶有抬高作 用,故外推法理论上是不可取的。 本实验发明的尿样预处理法利用草酸钙沉淀原 理,在尿样中加入 ;=;&+ ,使草酸从尿中析出,达
[1] 到清除未知成份的目的 。加入盐酸溶液后,沉淀

部分尿样因杂质干扰使草酸峰呈现双峰,尿样 经预处理后杂质峰消失(见图 +) 。

的草酸钙重新离子化,以便于用离子色谱测定草酸 浓度。实验结果证实,此尿样预处理法能有效地消
图$ $"% 尿样预处理前后草酸峰的对比 草酸钙沉淀尿样预处理法的草酸回收率

除未知成份峰的干扰(图 +) ,标准品草酸的回收 率高达 45/ 6 43/ ,说明此方法敏感、稳定、可 靠,值得推广应用。 (下转第 100 页)

万方数据 在已知草酸浓度的尿样中加入定量的标准草

(上接第 /-. 页)
参 . 考 文 献 , 3%D()(?IE !,4%(%II" ;,!)()*C%II) ! "# $% G [E*J#@(E0)DEJ C()M@"# +%D%(0"*)D"E* EH MI)K0) EV)I)D% (%%V)0"*%+G 4I"* 4@%0,.NN,,,N:/,P <E=%(DKE* X Y,Q#?(( > QG 3(%R%*D"E* EH )K#E(="# )#"+ "*D%(J H%(%*#% "* D@% 0%)K?(%0%*D EH EV)I"# )#"+ "* ?("*% =& "E*J#@(EJ 0)DEC()M@&G 4I"* 4@"0 F#D),.NO-,.-7:NP / TE+C$"*KE* F, X"II")0 F "# $% G F* "0M(ER%+ #EIE("0%D("# M(EJ #%+?(% HE( ?("*% EV)I)D%G 4I"* 4@"0 F#D),.NP6,,::.6P (6777J7:J66 收稿)

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