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对甲苯基-2,2’:6’,2"-三联吡啶的合成方法改进_论文

维普资讯 http://www.cqvip.com 第2 9卷 第 4 期  王 晓 霞等 : 甲苯 基 ., 6 ,"三联 吡 啶 的合 成 方 法 改 进  对 22 : 2-   27 4  化 学试 剂 ,07 2 ( ) 27—28 20 ,9 4 ,4 4  对 甲苯 基一 , 6 ,i三联 吡 啶 的合成 方 法 改进  2 2 : 2_ t 王晓 霞 , 汉 国 , 霞, 霞 , 刘 万 殷 周福 山, 吴建 中   ( 南 师 范 大 学 化 学 与 环 境 学 院 , 东 广 州  50 3) 华 广 16 1  摘 要 : 2乙酰 吡 啶和 对 甲基 苯 甲醛 为 原 料 , 室 温 下 的 乙 醇 溶 液 中 制 得 3(. 基 苯 )15二 (. 啶基 )15戊 二 酮 , 以 一 在 .4甲 .,- 2吡 .,.   后 者 在 氢 氧化 钠存 在 下 与 浓 氨水 反应 1h 到标 题 化 合 物 , 产 率 3 .% 。与 文 献 相 比 ,  得 总 17 反应 条 件 温 和 , 纯 步 骤 简 单 。 提   关 键 词 : 甲苯 基 ., 6,"三 联 吡 啶 ; 甲基 苯 甲醛 ;. 酰 吡 啶 ; 成  对 22 : 2-   对 2乙 合 中 图 分 类 号 :66 0 2  文献标识码 :  A 文 章 编 号 :2838 (0r o .270  05.2 320 )404 .2 7 三 联 吡啶及 其衍 生物 具有  给 电子能 力及 丌   受 电子 能力 , 与 多 种金 属 离 子 形成 稳 定 的配 合  能 Pri Em r 70型红外 光谱 仪 ; 国 T e oL Q ek .l e  3 n 1 美 hr   C   m D c  PMa 质 谱仪 ( 喷雾 质谱 ) 日本 S iaz  eaX   x 电 ; h du m U .70型紫外 可见 光谱仪 。 V 10   对 甲基苯 甲醛 、. 2 乙酰 吡 啶为 化学 纯 ( 前蒸  用 物 , 现代 配位 化 学 中应 用 广 泛 的 一 大类 螯 合 配  是 体 - J对 甲苯 基. ,  6 ,"三联 吡 啶 是 重 要 的  l , 。 2 2 :  2- 一 种 , 甲基 容 易 进 一 步 官 能 化 , 到 其 他衍 生  其 得 馏提 纯 ) 氨 水 、 醇 、 ; 乙 乙醚 、 氧 化 钠 等 均 为 分  氢 析纯 。   物 。文 献 L5采 用 了 由 C s 4  , ae和 C l fi 进 的  a ar 改 z r H n sh一锅 合成 法 , 2乙酰 基 吡 啶与 乙酰胺 、 at c z 用 .   乙酸铵 和苯 甲醛熔 融 回流制备 产物 。该反 应 由于  12 3对 甲苯 基 .,. (. 啶基 )1 5戊 二酮  .  . 1 5二 2吡 . ,. () 1 的制备  参考 文献 [ ] 7 制备 3( . 啶基 )15二 ( . .4吡 .,. 2吡  啶基 )15戊二 酮 的方 法合 成 。将 8 4  L 0 04 . ,. . m ( .7  0 o )2 乙酰 吡 啶 和 3 6  L 0 0 7t 1对 甲 基 苯   t1 - o .7 m ( .3  o) o 难免 12和 14的 M cal 成 得到 两个 异 构 体 , , , i e加 h   靠 重 结 晶 和 柱 层 析 难 以 完 全 分 离 , 通 过 形 成  需 F( 配合 物 , 后处 理 F (1 配 合 物 的方 法 得  e Ⅱ) 然 e I) 到产 物 。整个 反应 处理过 程 比较复 杂 , 骤繁琐 , 步   而产 率 仅 为 2 .%。 另 一 文 献 J 合 成 是 采 用  88 的 叔 丁醇 钾 作 为 催 化 剂 , 水 T F作 溶 剂 , 惰 性  无 H 在 气体保 护 下 反 应 1  8h左 右 。此 法 反 应 条 件 相 对  甲醛 溶 于 1  L 的 无 水 乙 醇 中 , 入 5 m  0 8m 加   L 1  m lL的氢 氧化钠 , o / 室温 下搅 拌 3h得橙红 色油状    液 , 入 5   L水 产 生 白色 沉 淀 , 滤 , 乙醚洗  加 0m 抽 用 涤得 白色 固体 。用无 水 乙醇 重 结 晶 , 到 白色针  得 状 晶体 9 1  , 率 7 .%。 I K r , ,m~: .8g 产 21 R( B ) v c   30 1 1 9 (s C- O , 57 13 8 77 U . i  5 , 6 3 v , - ) 1 8 , 9 ,7 。 V Vs         ( tH)  EO , ,m:6 。 n 2 1  较 为苛刻 , 且 产 率 也 不 高 , 4 %。 本 文 以 乙  而 为 0 醇 为溶 剂 , 甲基 苯 甲醛 和 2乙酰 吡啶 为原料 , 对 . 在  室温 下合 成得 到 1 5二酮 中间 产 物 , ,. 然后 在 氢 氧  化钠 存 在 下 逐 滴加 入 浓 氨 水 , 回流 1h即可 制 得    13 4 甲基 苯. , 6 ,"三联 吡啶 ( ) .  . 2 2 : 2- 2 的合成  将 0 5g . 化合 物 1 于 8m   溶   L无 水 乙醇 , 入  加 产 物 , 反应 条件 和产率 等均 优 于已知文 献方 法 。 其   合成 路 线如下 。   c   a3 1 氢 氧化 钠 固体 , 拌 , 热 到 10 ℃并 逐 滴加    g 搅 加 0 入 约 1  L2 %的氨水 , 0m  5 回流 1h得淡 黄 色 溶液 ,       一 僦 H, 且 析 出白色针 状 晶体 , 却到 室温 , 冷 抽滤 。用无水  乙醇 重 结 晶 , 到 白 色 针 状 晶 体 0

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一42 第三章4’一(2.苯磺酸)一2,2:6,2”一三联吡啶镧系配位聚合物的合成、结构及性质研究.453.1实验部分………453.1.1试剂与仪器………453.1.2...