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药物分析学答案

药物分析习题答案 第一章 绪 论(药典概况) 一、填空题 1、凡例 正文 附录 索引 2、GLP GMP GSP GCP 3、千分之一 百分之一 ±10% 4、化学 物理化学 生物化学 研究与发展药品质量控制 5、鉴别,检查,含量测定 6、安全,合理,有效 二、选择题 1、D; 2、D; 3、C; 4、B; 5、B; 6、D; 7、B; 8、A 三、问答题 1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2、保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。 3、国家药品标准(药典) ;临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。 4、凡例 正文 附录 索引 5、恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在 0.3mg 以下的重量;空白试验是不加供试品或以等量溶剂 代替供试液的情况下,同法操作所得的结果;标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。 6、物理的 化学的 7、取样 检验(鉴别 检查 含测)记录和报告 8、ChP,JP,BP,USP,Ph·EUP,Ph·Int 9、药典内容一般分为凡例,正文,附录,和索引四部分。 建国以来我国已经出版了 8 版药典。 (1953,1963,1977,1985,1990,1995,2000,2005) 10、它主要运用化学,物理化学,或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂 的质量控制方法,也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。 四、配伍题 1.(1)A; (2)E 2.(1)B; (2)C

第二章 药物的鉴别与杂质检查

(一)

最佳选择题1B2E3B4B5E6D7C8A9E10E11C12D13D14D15B16B17C18C19D20C 配伍选择题
1D 2 A3 C 4 E 5 B 6B 7 E 8 C 9A 10 D 11 E 12 C 13 B 14 A 15 D 16 D 17 C 18 E

21D22B23B24E25A26C27D28D29C30B31E32C33C34E35A36B37B38B39B40D (二)

19 B 20 B 21E 22D 23B 24C 25A 26 A27B 28A 29E 30D 31C 32D 33A 34E 35B (三)比较选择题 1D 2A 3B 4C 5B 6C 7B 8D 9A 10B 11C 12A 13D 14B 15B 16B 17A 18 C19A 20D 21B 22A 23A 24D 25B 26C (四)多项选择题1CE 2ABDE3CD4AC5BDE6ABE7BCD8ACD9ABCDE10BCE11ABCDE12ABCD13ABD14ABDE15CD 16BCE17ABCDE18AB19ABD20BCD21CE22ABDE23BCD24ABCDE25BD 27C 28B 29B 30D 31A 32B 33C 34C 35D 36B 37 A38C 39D40C

第三章 药物的杂质检查

一、选择题 1.D 2.B 11.B 12.A 21.C 22.C 31.E 32.A 41.B 42.D 二、多选题 1.AB 2.CE

3.C 13.C 23.A 33.B 43.E

4.B 14.D 24.B 34.D 44.A

5.B 15.C 25.A 35.D 45.E 4.CDE

6.C 16.D 26.A 36.D 46.B

7.A 17.B 27.D 37.C

8.C 18.C 28.C 38.E

9.C 19.D 29.E 39.B

10.B 20.D 30.B 40.D

3.BCD

5.AE

6.D 7.ABCDE 8.AB 9.ABDE 三、填空题 1.生产 储藏中 2.新生态氢 砷化氢 砷斑 3.Ag(DDC)法 4.硝酸 酸性 硝酸银 氯化银 氯化 钠 相同 5.减小误差 6.化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法 7.铅、弱酸性(pH3.5 醋酸盐缓冲液)硫 代乙酰胺试液 8.生产过程中、储存 9.糊精 四、名词解释 1.在药物的生产和储藏中容易引入的杂质 2.在该药物的生产和储藏中可能引入的特有杂质 3.供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在 0.3mg 以下的重量 4.药物所含杂质的最大允许量 5.药物的纯净程度 五、是非题 1、T 2、F 3、F95﹪ 4、T 5、F 6、T 7、F 8、F 9、F 10、T 11、T 12、T 13、T 14、F 15、F 16、F 六、配伍题 1.C 2.B 3.B 4.A 5.E 6.D 7.D 8.B 9.A 10.D 11.A 12.C 13.C 14.B 七、计算 1.L=CV/S V=LS/C=5×10-6×4.0/10×10-6=2ml 2.S= CV/ L=2×1×10-6/0.00001%=2g 3.S= CV/ L=2×1×10-6/1ppm=2.0g 4.500×10×10-3×58.45/35.45=8.24mg

2.0mg 100ml ×5.0ml C×V L= S = ×100%=0.1% 0.1g×1000 5.
八、简答题 1.当杂质的结构不能确定,或无杂质的对照品时,可采用此法。 方法:将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液,与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、 定位、观察。杂质斑点不得超过 2-3 个,其颜色不得比主斑点深。 2. (1)在药品生产中遇到铅的机会较多,铅在体内易积蓄中毒,检查时以铅为代表。 (2)有 H2S、硫代乙酰胺、硫化钠 (3)中国药典(2005 版)重金属检查法一共载有四法。 第一法 硫代乙酰胺法 第二法 将样品炽灼破坏后检查的方法。 第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物,用 Na2S 作为显色剂 第四法 微孔滤膜法 × 3. (1) 原理:







) 氯化钠

(2)方法: 用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生 氯化银 色 液,与一定量的 溶液在相同的 下的与氯化银 液比较, 供试品中氯化物是 超过限量。

L=
(3)计算 :

C×V S ×100%

4. (1)杂质的 :一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。 (2)杂质的限量检查:药物中所含杂质的最大允许量 做杂质限量。 用 分 或 分 表 。 (3)一 杂质 特 杂质 一 杂质:多 药物在生产和储存 过程中易引入的杂质 :氯化物、硫酸盐、 盐、重金属、砷盐、有色金属 。 特 杂质:是 在该药物的生产和储存过程中可能引入的特 杂质。 中的 水 酸、 上 中的 体 。 5. (1)特 杂质为 体。 (2)是采用 分光光度法对其 检查的。

肾上腺酮在 310nm 处有最大吸收。 肾上腺素在 310nm 处无吸收来控制其限量。 6.原理:硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5 醋酸盐缓冲液)水解,产生硫化氢,与微量重金属生成黄色到棕 色的硫化物混悬液。 j j o v j Z Y Y o z o u o z oR w R R Y R 方法: 取各药品项下规定量的供试品, 加醋酸盐缓冲液 (pH3.5) 2ml 与水适量使成 25ml, 加硫代乙酰胺试液 2ml, 放置,与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较,判断供试品中重金属是否超过限量。 7.药物中存在的 Cl-,SO42-(氯化物、硫酸盐)等为信号杂质。信号杂质本身一般无害,但其含量的多少可 以反映出药物的纯度水平。含量多表明药物的纯度差。

第四章 药物定量分析与分析方法验证

一、选择题 1.B 2.D 3.B 4.A 5.B 6.A 二、填空题 1.干法、湿法、氧瓶燃烧法 三、是非题 1.T 2.T 3.T 4.F 四、简答题 1. (1)加入与水相混溶的有机溶剂; (2)加入中性盐; (3)加入强酸; (4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂; (5) 酶解法。 2.答:加入与水相混溶的有机溶剂,可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚,使与蛋白 质结合的药物释放出来。 3.答:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。 4.答: (1)仪器装置:燃烧瓶为 500ml、1000ml、2000ml 的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。 (2)称样:称取样品、置无灰滤纸中心,按要求折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处,使尾部漏出。 (3)燃烧分解:在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约 1 分钟,点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。 (4)吸收液的选择:使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。 5.系统适用性试验 色谱柱的理论塔板数

n = 5.54 × (t R / W1 / 2 ) 2

R=
分离度

2(t R1 ? t R 2 ) W1 + W2

R >1.5

重复性 对照液,连续进样 5 次,RSD≤2.0%

T=
拖尾因子

W0.05 h 2d1

d1 为极大峰至峰前沿之间的距离。T 应在 0.95~1.05 之间。 五、配伍题 1.D 2.C 3.E 4.B 5.A 分析数据处理与分析方法验证 (一)最佳选择题 1 A 2 B 3 C 4 D 5 C 6 A 7 A 8 B 9 E 10E 11E 12 A 13 E 14 D 15 D 16D (二)配伍选择题 21 B 22 E 23 A 24D 25 C (三) 比较选择题 1 A 2 B 3 A 4 D 5 C 6 C 7 A 8 B 9D 10D 11 A 12 B 13 D 14 C 15 D 16 C 17 B 18 A 19A 20D 1 D 2 B 3 A 4 A 5 E 6 D 7 E 8 B 9 C 10 C 11 B 12 C 13B 14D 15 E 16 B 17C 18 D 19 A 20E

21 A 22 B 23 C 24 C 25 D 26 D 27C 28 B 29 D 30A 31 B 32 D 33 C 34 A 35 B 36 B 37 D 38 D 39 A 40C (四)多项选择题 1 ABCE 2 ABC 3 CDE 4 ABCDE 5 BCDE 6 ADE 7 ADE 8 ABCE 9 ACD 10 ACD

第五章 巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1.E 2.E 3.D 4.D 5.A 6.E 7.C 8.B 9.E 10.C 11.B 12.D 13.C 14.C 15.E 二、多选题 1.C 2.CD 3.BCDE 4.A 5.ABC 三、填空题 1.1-3-二酰亚胺基团,酰脲,白色,与碱液,微,易,不 2.1-3-二酰亚胺基团,互变异构,二,弱酸性 3.白色沉淀,黑色 PbS;4.中间体(Ⅱ)5.酸碱 溴量法 银量法 紫外光度法 6.酰亚胺,氨气,蓝 7.巴比妥环状结构、取代基部分 四、是非题 1.T 2.F 3.T 4.F 五、配伍题 1.A 2,D 3.B 4.A 5.B 6.D 7.ABCD 8.ABCD 六、问答题 1.巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀 2.甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物 3.CuSO4,甲醛-硫酸,Br2,Pb 4.性质:巴比妥类药物具有环状酰脲结构,由于 R1、R2 取代基不同,则形成不同的巴比妥类的各种具体的结 构。 鉴别反应: (1)弱酸性与强碱成盐 (2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。 (3)与钴盐形成紫色络合物,与铜盐形成绿色络合物 (4)利用取代基或硫元素的反应 (5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等 5、基于巴比妥类药物的弱酸性,可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小,生成的弱 酸盐易于水解影响滴定终点,因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。 6、巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。 在酸性溶液中,5-5-取代和 1,5,5-取代巴比妥类药物因不电离,几乎无明显的紫外吸收。 在碱性溶液中,因电离为具有共轭体系的结构,故产生明显的紫外吸收。其吸收光谱随电离的级数不同而变 化。如: 在 pH2 的溶液中因不电离无吸收 在 pH10 的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收。 在 pH13 的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收 7.取一滴温热的 1%巴比妥类药物的酸性水溶液,放置在载玻片上,即刻析出固定形状的结晶,可在显微镜下观 察。 区别:巴比妥为长方形结晶 苯巴比妥为花瓣状结晶 8.由于胶塑介质能改变巴比妥类药物的离解平衡,使值增大,也就使巴比妥类药物酸性增强,终点变化明显。 9.一部分:巴比妥酸的环状结构,可决定巴比妥类的特性。 另一部分:取代基部分,即 R1 和 R2,R1 和 R2 不同,则形成不同的巴比妥类药物。 10.原理: 巴比妥类+AgNO3+NaCO3 巴比妥类——银盐+NaHCO3+NaNO3 巴比妥类——银盐+AgNO3 方法: 巴比妥类=银盐 ↓ + NaNO3

取本品适量精密称定,加甲醇使溶解,再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液,照电位滴定法,用 AgNO3(0.1mol/l) 滴定液滴定,即得。 七、计算题

0.392 1.10×1.095×C× 0.431 =99.6%

第六章 芳酸及其酯类药物的分析

一、选择题 1.B 2.E 3.A 4.C 5.A 6.B 7.D 8.A 9.A 10.B 11.E 12.A 13.E 14.E 15.B 16.C 17.A 18.E 19.A 20.D 21.E 22.B 23.D 二、填空题 1.苯环 羧基 取代基 卤素 硝基 羟基,这些取代基,增大 2.水杨,FeCl3 试液,4-6 3.溶液的澄清度,水杨酸 4.间氨基酚,二苯酚型化合物,红棕,双相滴定 5.酸碱滴定 UV HPLC 6.SA7.中和,水解与滴定 三、是非题 1.F 2.T 3.F 4.T 5.T 6.T 四、配伍题 1.A 2.E 3.B 4.E 五、简答题 1、 (1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸) 产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和共存酸,再在碱性条件下水解后测定。 (2)中和:取片粉、加入中性醇溶液后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液,至溶液显紫色,此时中和了 存在的游离酸,阿司匹林成了钠盐。 水解与测定:在中和后的供试品溶液中,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上加热使酯结构水解、放冷, 再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。 2、 (1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。 (2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基,不能与 Fe3+作用,而水杨酸则可与 Fe3+作用成紫堇色,与 一定量水杨酸对照液生成的色泽比较,控制游离水杨酸的含量。 3、 (1)特殊杂质为间氨基酚。 (2)原理:双向滴定法 中国药典(2005)利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚,而间氨基酚易溶于乙醚的特性,使二者分离,在乙醚中加入 适量水,用盐酸滴定法滴定,以消耗一定量盐酸液来控制限量。 4、 (1)酚磺乙胺中的特殊杂质是氢醌。 (2)中国药典用 HPLC 法来检查此杂质。 5、水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位,不仅对羧基有邻位效应,还由于羟基中的氢能于羧基中的碳氧双键 的氧形成分子内氢键,更增加了羧基中氢氧键的极性,使酸性增强。因此水杨酸的酸性(Pka2.95)比苯甲酸 (Pka4.26)强的多。 6、 (1)原理:因苯甲酸钠易溶于水,而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂,利用此性质,在水相中加入与水不相 混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。 j v v u

(2)方法: 取本品精密称定,置分液漏斗中,加水、乙醚及甲基橙指示液,用盐酸滴定液滴定,随滴随振摇,至水层显橙红 色。分取水层、乙醚层用水洗涤,洗液并入锥型瓶中继续用 HCl 滴定液滴定至水层显持续的橙红色,即达终点。

7、 (1)有三类药物。 (2)第一类有水杨酸类药物、典型的药物有:水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。 第二类有苯甲酸类药物,典型的药物有苯甲酸等。 第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。 六、计算题

含量% =
1.

C ×V × M 0.1023 × 22.91 × 175 × 100% = × 100% = 99.3% W × 1000 0.4132 × 1000

(V ? V ) × T × W (39.84 ? 22.92) 18.08 × 0.5768 × 标示量% = 0 × 100% = = 98.7% W × 标示量 0.3576 × 0.5 × 1000 2.

第七章 芳香胺类药物的分析

一、选择题 1.A 2.D 3.C 4.D 5.A 6.E 7.E 8.A 9.D 10.E 11.B 12.E 13.A 14.C 15.D 16.D 17.C 18.A 19.E 20.A 21. E 22. A 23. C 24. E 25. E 26. E 27. D 28. A 29. B 30. B 31. A 二、填空题 1.对氨基苯甲酸的酯类,酰胺类 2.芳伯氨基 酯醚 3.空间位阻 难 稳定 4.酚羟基 5.芳伯氨基,潜在芳伯氨基,芳伯氨基,芳香伸胺,N-亚硝基化合物,芳伯氨基 6.酯,普鲁卡因,二乙氨基乙醇 对氨基苯甲酸钠 对氨基苯甲酸 7.加快反应速度 加快反应速度 亚硝基在酸性溶液中稳定 防止生成偶氮氨基化合物 1∶2.5~6 8.分子反应 插入液面下 提出液面 1~5 9.有 10.邻苯二酚 酚羟 氧化 碱性 11.紫外分光光度计 12.肾上腺酮 13.对氨基苯甲酸 三、鉴别题 1.芳香第一胺 2.制备衍生物测熔点 3.FeCl3 水解后重氮化 4.FeCl3 氧化反应 H2O2 呈色 四、是非题 1.F 2.T 3.F 4.F 5.T 五、配伍题 1.E 2.A 六、简答题 1、答:使重氮化反应速度加快。 因为溴化钾与 HCl 作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成 NOBr. o o u o Y u i v v i 若供试液中仅有 HCl,则生成 NOCl 由于生成 NOBr 的平衡常数比生成 NOCl 的平衡常数大 300 位。所以加速了 重氮化反应的进行。 2、胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有:芳胺类药物:盐酸普鲁卡因、 对乙酰氨基酚 苯乙胺类:肾上腺素 氨基醚类衍生物类药物:盐酸苯海拉明 3、是与重金属离子的反应。 具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中, 与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。 而盐酸普鲁卡因在相同条件 下不发生此反应。 4、 (1)特殊杂质是对氨基酚。 (2)利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物,而对乙酰氨基酚无此反应的特点与

对照品比较,进行限量检查。 5、 (1)原理: 芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成重氮盐,用永停或外指示剂法指示终点。 oR h y h R o Yv Y j u v u j o v u o o h Y Y u o j j o u v u (2)测定的主要条件 v y ◆加入适量的 KBr 加速反应速度 ◆加入过量的 HCl 加速反应 ◆室温(10~30℃)条件下滴定。 ◆滴定管尖端插入液面下滴定 (3)指示终点的方法 有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。 七、计算题 (1)计算公式
1% A / E1cm × 1 / 100 × 100% 标示量% = 取样量 × 稀释系数 × 标示量

×1 594 100 × 100% 2 ×5 × 0.01g / ml 标示量% = 100 100
0.000986 × 1 100 × 100% 0.00001 =
=98.6% 八、问答题 1.酰氨基邻位存在两个甲基,由于空间位阻影响,较难水解 2.利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物,而对乙酰氨基无此反应 3.酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热,可进一步脱羧转化为苯胺,苯胺可被氧化为有色物, 使溶液变黄。 4.电位法 永停滴定法 外指示剂和内指示剂 永停滴定法 5.UV 吸收不同 酮体在 310nm 由最大吸收而苯乙胺无此吸收

(2)计算过程 0.586

第八章 杂环类药物的分析

一、选择题 1.BE 2.C 3.C 4.E 5.A 6.D 7.A 8.D 9.E 11.A 12.A 13.C 14.A 15.D 16.B 17.A 18.B 19.C 21.E 22.E 23.E 24.E 25.E 26.A 27.E 28.D 29.C 31.D 32.E 33.B 34.D 35.E 36.D 二、填空题 1.1、2 2.硫酸肼 3.3%(v/v)的丙酮 4.吡啶、吩噻嗪、苯骈二氮杂卓 离子比色 三、是非题 1.T 2.F 3.T 4.T 5.T 6.T 7.T 四、问答题

10.E 20.D 30.A

5.钯

1、吡啶环由于开环反应 2、氨化硝酸银生成银镜.四,2 与芳醛缩合形成腙 3、还原反应 缩合反应 4、制备时原料引入,储存过程中降解产生,TLC,比浊法,差示光度法 5、溴酸钾法,碘量法,溴量法。 6、消除干扰 7、基本母核三环系统,有三个峰值,205、254、300 附近,氧化产物有四个峰值。 8、在酸性介质下可被硫酸铈定量氧化测定,先失去一个电子形成红色的自由基,终点时失去两个电子红色退去。 9、在适当 pH 下与钯离子形成有色络合物。 10、沉淀反应,稀硫酸。 五、配伍题 1、A 2、C 3、C 4、D 六、简答题 1、答:测定方法的依据是:结构中具有酰肼基,所以具有还原性;吡啶环的碱性。 常用的测定方法有:溴酸钾法;溴量法;剩余碘量法;非水溶液滴定法。 2、答: (1)10 位取代基烃胺基的弱酸性用非水溶液滴定法测含量。 (2)由于结构中具有不饱和共轭双键, 用 UV 法定量。 (3)由于结构中 S、N 原子上的孤对电子被硫酸铈氧化进行容量分析测定。 (4)在适当的 pH 介 质中,吩噻嗪类药物与金属钯离子形成有色络合物,进行比色测定。 3、杂环类药物中药物中较为广泛应用的有三类杂环类药物:第一类:吡啶类药物 如:尼可刹米、异烟肼。第二 类:吩噻嗪类药物。第三类:苯骈二氮杂卓类药物如:地西泮、利眠宁等。

第九章 维生素类药物的分析

一、选择题: 1、B 2、E 3、C 4、C 5、B 6、B 7、B 8、D 9、E 10、A. 11、D 12、A D 13、B 14、C 15、A 16、ABDE 二、问答题: 1、共轭多烯侧链的环正烯 1 有紫外吸收 2 易氧化变质。 2、纤维素 A 在饱和的无水三氯化锑的的 CH3Cl 溶液中显蓝色变为紫红色。 3、本法是在三个波长处测得吸收度,根据校正公式计算吸收度 A 校正值后,再计算含量,故称三点校正法,其 原理基于以下两点: (1)杂质的吸收在 310-340nm 波长范围内呈一条直线,且随波长的增大吸收度变小。 (2)物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中,各波长的吸收度是维生素 A 与杂质吸收度的代 数和,因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。 4、1 选择 VA 的最大吸收波长 2 在最大吸收波长的两侧各选一点。 5、VE 用硫酸加热回流生成酚用硫酸铈滴定定量为对一生系醌,过量的硫酸铈在二苯胺指示剂指示滴定终点。 6、维生素 B1 在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中,显蓝色荧光。 7、二烯醇 内脂环 手性碳原子 强还原性 糖的性质 旋光性 8、维生素 C 结构中有二烯醇结构,具有强还原性,可被不同氧化剂定量氧化,碘可定量氧化维生素 C,采用淀 粉指示剂,用碘滴定液滴定。在酸性介质中,维生素 C 受空气中氧的氧化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了 减少水中溶解氧对测定的影响。消除维生素 C 注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响,可加 2ml 丙酮。

第十章 甾体激素类药物分析

一、选择题 1.A 2.E 3.B 4.A 5.D 6.C 7.A 8.C 11. A 12. D 13. A 14. D 15. D 16. B 17. D 18. C 19. A 二、填空题 1.环戊烷骈多氢菲。 2.以煅石膏为黏合剂的硅胶 3.亚硝基铁氰化钠

9.A 20. A

10.B 21. C

4.



5.



三、是非题 1.F 2.F 3.T 4.T 5.T 6.F 7.F 8.T 9.F 10.T 11.T 12.F 13.F 14.T 15.T 16.T 17.T 四、配伍题 1.B 2.E 3.A 4.B 五、简答题 1、基团影响、溶剂和水分、碱的种类:氢氧化四甲基铵、空气中氧的光线、温度与时间。 2、组成:硫酸亚铁铵、硫酸、过氧化氢、苯酚。优点:a、由于加入少量铁盐,能加速黄色形成的速率和强度; 加速黄色转变为红色,也能增强红色的稳定性。b、酚的加入,可以消除反应中产生的荧光并加速红色的形成。 3、适用范围:皮质激素。原理:C17- α -醇酮基具有还原性,在强碱性溶液中能使四氨唑盐定量还原为有色 甲瓒。

第十一章 抗生素药物的分析 (一)最佳选择题 1 A 2 E 3 C 4 A 5 A 6 E 7 C 8 A 9 C 10 D 11 B 12D 13C (二)配伍选择题 20C (三)比较选择题 (四)多项选择题 1 ABCDE 2 ABD 3 ABCD 4 AC 5 ABDE 6ABCE 7 BCDE 8 ABC 9 BD 10ABCE 11CDE 12 BDE 13 ABC 14 ADE 15BCD 1、β-内酰胺类抗生素的结构和性质,鉴别试验,含量测定方法。 (1)鉴别: (a)羟肟酸铁反应; (b)焰色反应(盐类)(c)硫酸及硫酸-甲醛反应; ; (d)紫外光谱; (e)红外 光谱。 (2)含量测定:碘量法及 HPLC 法。 2、链霉素的结构和性质,鉴别试验。 (1)茚三酮反应; (2)N-甲基葡萄糖胺反应; (3)麦芽酚反应 3、庆大霉素的结构和性质,鉴别试验,庆大霉素 C 组分的测定方法: (1)鉴别: (a)茚三酮反应; (b)N-甲基葡萄糖胺反应; (c)紫外光谱法; (d)TLC 法 (2)庆大霉素 C 组分:为什么《中国药典》要规定控制 C 组分,用什么方法? 4、四环素类药物的结构和性质,鉴别试验,杂质检查和含量测定方法: (1)鉴别: (a)浓 H2SO4 反应; (b)FeCl3 反应; (c)荧光法; (2)含量测定:微生物法 1 C 2 D 3 B 4 C 5 A 6 C 7 B 8 A 9 D 10 C 11 C 12 A 13 D 14 B 15 C 1 D 2 E 3 B 4 C 5 A 6 A 7 C 8 B 9 D 10 D 11 B 12 C 13 E 14 D 15 A 16 D 17 A 18 B 19 D

第十二章 药物制剂分析

一、选择题 1.B 2.C 3.D 4.A 11.C 12.B 13.C 14.B 二、填空题 1)丙酮、甲醛 2)防止阿司匹林水解 三、是非题

5.E 15.A

6.D

7.B

8.B

9.B

10.B

1.T 2.F 3.T 4.F 5.F 6.F 7.T 8.T 9.T 10.T 11.T 12.T 13.F 四、配伍题 1.B 2.E 3.A 4.D 五、计算题 1)98.6%;2)94.9%;3)106.7%;4)99.9%;5)95.5% 六、问答题 1.利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析,以确定其是否符合质量标准。不同点 1) 检验项目和要求不同;2)杂质检查的项目不同;3)杂质限量的要求不同;4)含量表示方法及合格率范围不同。 2.难溶性药物溶出的速度和程度。 3.是小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或流动注射用无菌粉末等每片含量偏离标示量的程度。 4.氧化还原滴定法,改用氧化电位稍低的氧化剂。 5.1)干扰配位滴定法,掩蔽法;2)非水滴定法,掩蔽法(草酸、酒石酸、硼酸) 6.1)加掩蔽剂丙酮或甲醛;2)加酸分解法;3)加弱氧化剂;4)提取分离。 7.含有 2 种或 2 种以上药物的制剂叫复方制剂;含有一种药物的制剂叫单方制剂。 8.1)在不同条件下利用同一种测定法;2)不同分析法测定后,通过简单计算求得各自的含量;3)利用专属性 较强的方法测定各个组分的含量;4)计算分光光度法。 9.柱色谱法; TLC HPLC GC

第十三章 生化药物和基因工程药物分析概念

一、选择题 1.A 2.E 3.E 4.A 二、是非题 1.F 2.F 3.F 4.T 5.F 6.T 7.T 8.F 9.T 10.F 11.T 12.T 13.F 三、配伍题 1.B 2.A 四、简答题 1、指在 25 度下以最适的底物浓度、最适的缓冲液离子浓度以及最适 pH 值下,每分钟能转化一个微摩尔底物的 酶量定为一个活力单位。 2、分子量不具定值;需检查生物活性;需进行安全性检查;需做效价测定;结构难测定。 3、氨基酸及其衍生物;药用活性多肽;药用蛋白;药用酶及其辅酶;核酸及其降解物和衍生物;药用多糖和酯 类;基因工程 DNA 重组药物。 4、指从动物、植物及微生物提取的也可用生物-化学半合成或用现代生物技术制得的生命基本物质。 5、不需要特殊仪器;几乎所有的酶反应都可根据产物或底物的化学性质找出具体测定方法;可在底物分子上接 上相应的有色基团,发色团或荧光基团,扩大相应范围。

第十四章 中药及其制剂分析概论

一、选择题 1,B 2,A 3,C 4,A 二、填空题 1.液体制剂 半固体 固体制剂 2.萃取法 冷浸 回流 连续回流 水蒸气蒸馏 超临界流体萃取 3.水分 总灰分 重金属 砷盐 残留农药 4.烘干法 甲苯法 减压干燥法 5.化学分析法 分光光 度法 薄层扫描法 HPLC6.浸出溶剂不同、是否加矫味剂 三、是非题 1.T 2.T 3.T 4.T 5.T 6.T 四、配伍题

1.A 2.C 3.D 4.B 5.A 6.B 7.D 五、简答题 1.取样,鉴别,检查,含量测定 2.水分,灰分,酸不溶性灰分,砷盐,重金属,有毒成分 3.显微鉴别,化学鉴别,色谱鉴别 4.超临界流体既不同于气体,也不同于液体,其特点是: 具有与液体相似的密度,具有与液体相似的较强的溶解性能 溶质在超临界流体中扩散系数与气体相似,具有传导快,提取时间短的优点 萃取选择性强,在通常状态下为气体,因此萃取后易于浓缩

8.C

9.A

10.B

第十五章 药品质量标准的制订

一、选择题 1.B 2.D 3.A 4.B 5.A6.D 7.C 8.A 9.D 10.D 11.E 12.E 13.B 14.C 15.E 二、填空题 1. 生产 供应 使用 检验 药政管理部门; 中华人民共和国药典 药品标准; International Noxproorietary 2. 3. Names for Pharmaceutical4. 容量分析 量量分析 分光光度 色谱 5. 安全有效 先进性 针对性 规范性; 指 6. 在一定波长下,溶液浓度为 1%(w/v) ,厚度为 1cm 时的吸收度。7.有效性、均一性、纯度要求 8.安全有效、 技术先进、经济合理、不断完善 9.毛细管法 10.致畸、致癌、致突变 三、是非题 1.T 2.F 3.F 4.F 5.F 6.T 7.F 8.T 四、名词解释 1.测定值与真实值接近的程度,一般以回收率表示。 2.多次测定所得值的接近程度。 3.能准确测定出被测物的特性 4.检测限被测物能被检测的最低浓度或量 5.定量限,样品中被测物能被定量测定的最低量 6.在测定条件有小的变化时结果不受影响的承受程度 7.药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政 管理部门共同遵循的法定依据。 五、配伍题 1.A 2.B 3.D 4.A 5.C 6.A 7.B 六、简答题 1.安全有效 先进性 针对性 规范性 2.名称 性状 鉴别 检查 含测 贮藏 3.目的是证明新用的方法与检测要求。 4.内容:准确度、精密度、专属性 检测限,定量限,线性范围,耐用性 5.仪器校正:5 台不同型号的分光光度计 1)溶剂检查:溶剂在测定供试品所用的波长附近无干扰;2)最大吸收波长校对;对吸收池要求配对 3)样品溶 液应先配成吸收度在 0.6~0.8 之间进行测定,然后用一批溶剂稀释一倍,进行测定。 6.1)方法要有一定的专属性、灵敏性、且便于推广;2)化学法与仪器法相结合,每种药品一般选用 2~4 种方 法进行鉴别试验,相互取长补短;3)尽可能采用药典中收载的方法。

第十六章 药品质量控制中的现代分析方法与技术

一、选择题 1.B 二、配伍题

1.D 2.A 3.B 4.C 5.C 6.A 7.D 8.B 9.B 10.C 11.A 12.D 三、名词解释 1.NIRS: (near-infrared spectrophotometry)是一种鉴定有机物质十分有用的技术。近红外光谱是中红外光谱中 C-H、N-H、O-H 和 S-H 的共振吸收,具有高信息量。波长范围为 780nm-25000nm(12821cm-1-400℃ m-1) 2.NMRS: (nuclear magnetic resonance spectrometry)是利用原子核的物理性质,采用当代最先进的电子学和计 算机技术,用于各种分子物理和化学结构的研究。 四、简答题 1.与其他光谱方法相同,NMR 定量分析是通过比较不同的吸收峰强度实现的;因此,只要样品中每个组分有一 个或一组特征的、且互不重叠的吸收峰存在时,一般都有可能应用 NMRS 进行定量分析。利用 NMR 进行定量 分析具有以下四个特点:1)对于确定的核(质子) ,其信号强度与产生该信号的核(质子)的数目成正比,而与 核的化学性质无关。2)利用内标法或相对比较法分析混合物中某一化合物时,无需该化合物的纯品作为对照标 准。3)信号峰的宽度很窄,远小于各信号之间的化学位移的差值,因而混合物中不同组分的信号之间很少发生 明显的重叠。4)方法简单快速、准确、专属性高和不破坏被测样品,可选择性地测定混合药物或药物制剂中的 组分乃至药物的立体异构体。 2.NIRS 分析法具有分析速度快,操作简单,所需样品少,可以无损原位直接测量液体、固体、粘稠流体等特点。 可用于药物的鉴别、杂质检查和含量测定。特别适用于制药工业中原料、中间体和测成品的分析,可以及时而有 效地进行药物生产过程的质量控制。在体内药物分析中也得到了较多的应用。



充 习 题

一、选择题 1.C 2.D 3.D 4.C 5.E 6.B 7.D 8.E 9.E 10.B 11.C 12.E 13.B 14.A 15.B 16.C 17.A 18.A 19.C 20.D 21.C 22.A 23.D 24.A 二、填空题 1. (氯化骈四环素)2。链霉素胍、链霉素糖和 N-甲基-L-葡萄糖胺 3.坂口反应 4.链霉素 5.羟基 6.性状,鉴别,检查,含量测定(效价测定) 。7.生物学和化学及物理化学。8.3,2。9.青霉噻唑 酸。10.链霉胍和链霉双糖胺。11.氨基糖苷,羟基胺类,α-氨基酸。12.弱酸性,2,6。 三、是非题 1.T 2.F 3.T 4.F 5.T 6.T 7.T 8.F 9.F 10.T 11.F 12.F 13.F 14.T 15.F 16.T 17.F 18.T 19.T 20.T 21.F 22.T 23.T 24.T 25.F 26.F 27.F 28.T 四、配伍题 1.A 2.B 五、简答题 1、土霉素 C5 上的羟基与 C4 上的二甲氨基形成氢键,因而较稳定,C4 上不易发生差向异构化。 2、由于发酵菌种不同或工艺略有差别,各厂产品 C 组分含量比例不完全一致,庆大霉素 C1、C2、C1 α 对微生 物的活性无明显差异,但其毒副作用和耐药性有差异,导致各组分的多少影响产品的效价和临床疗效。因此各国 药典均规定控制各组分的相对百分含量。 3、高效液相色谱法测定 C 组分含量时利用 C 组分结构中氨基同邻苯二醛、巯基醋酸在 pH10、4 的硼酸盐缓冲液 中反应,生成 1-烷基硫代-2-烷基异吲哚微生物,在 330nm 波长处有强吸收。 4、 原理: 青霉素类抗生素在咪唑的催化下与氯化高汞能定量反应转化成相应的青霉烯酸硫醇汞盐, 324~345nm 在 波长范围内有最大吸收。 优点:专属性强,操作简便,易于掌握。 产物可稳定 3h 以上。 重现性良好。RSD<1% 适用于原料和制剂的分析。 5、生物学法、化学及物理化学方法:

生物学法:测定方法原理与临床应用的要求一致,更能够确定抗生素的医疗价值,灵敏度高,需用供试品量少, 既适用于精制品,也适用于纯度差的制品,对同一类型抗生素无需分离,可一次测量总效价。 化学及物理化学法:对于提高产品以及化学结构已确定的抗生素可测定效价,有较高的专属性。但也有不足:不 适用于含有杂质的供试品,所测结果往往只代表药物总的含量,并不一定代表抗生素的生物效价。 实验 20D (一)最佳选择题 1 B 2 E 3 D 4 D 5 C 6 C 7 E 8 C 9 B 10D 11C 12 A 13 E 14 C 15 E 16 D 17 C 18 B 19 D (二)配伍选择题 (三)比较选择题 1 B 2 C 3 D 4 E 5 A 6 D 7 C 8 E 9 A 10 A 11 C 12 B 13 D 14 A 15 E 1 B 2 A 3 C 4 A 5 D 6 C 7 A 8 B 9 B 10 D 11 A 12 B 13 D 14 C 15 D

(四)多项选择题 1CD 2ACD 3 ABCE 4 ACE 5 ABE 6 ABE 7 BCDE 8AB 9ABDE 10 BCE 11ABE 12BCDE 13ABCE 14ABCD 15BCD 16BCE 17ACE 18 ABDE 综合性试题

(一)最佳选择题 1 A 2 B 3 B 4 A 5 B 6 A 7 E 8 B 9 C 10 D 11 C 12 E 13B 14A 15A 16A 17 E 18 B 19 D 20A 21B 22D (二)配伍选择题 1 C 2 A 3 D 4 B 5 E 6 C 7 B 8 E 9 A 10D 11E 12 D 13 A 14 B 15 C 16 B 17 C 18 A 19

D 20D 21C 22 B 23 A 24 E 25 D 26 E 27 B 28 A 29 D 30B 31C 32 A 33 E 34 B 35 D 36 C 37 A 38 C 39 B 40 E 41B 42 A 43 D 44C 45E 46C 47 B 48 D 49 A 50E 51 E 52C 53 B 54 D 55A 56 C 57 D 58B 59 E 60A 61A 62C 63 D 64 E 65 B 66C 67B 68A 69 E 70 D 71C 72 E 73 D 74 B 75 A 76 C 77 B 78 E 79A 80D 81D 82 B 83 E 84 A 85 D 86B 87 E 88 A 89D 90C 91 B 92 C 93 A 94 D 95 E 96 E 97 A 98C 99B 100B 101 D 102 C 103 B 104 A 105 E 106 B 107 C 108 E 109A 110D 111 C 112 B 113 D 114 E 115A (三)比较选择题 1 B 2 C 3D 4 A 5 C 6 C 7 A 8B 9D 10D 11 D 12 B 13 C 14 D 15B 16 B 17A 18 B 19 C 20D 21 B 22 C 23 A 24 A 25D 26 C 27B 28 A 29 D 30B

(四)多项选择题 1 AD 2 ABDE 3 ACD 4 ABCD 5 ABCDE 6ACD 7 ABCDE 8 AE 9 AE 10 ABCD 11ABC 12ABCD 13BCE 14ACE 15AB 16AE 17 ABE 18 BC 19 ABE 20 ADE


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