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《现代测试技术》本科 期末试卷(A) 答案


2011 级

湖北理工学院 2012 - 2013 学年度 (第二学期) 化学工程与工艺(精细化工) 专业 《现代测试技术》本科 期末试卷(A)
四、名词解释(本大题共 5 小题,每小题 4 分,共 20 分) 1.连续 X 射线谱 从阴极发出的电子在高电压的作用下以极大的速度向阳极运动,撞到阳极上的电子 数极多,这些电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同(2 分) ,而且有的电子还可能与阳 极作多次碰撞而逐步转移其能量,从而使产生的 X 射线也就有各种不同的波长,构成连 续 X 射线谱(2 分) 。 2. 相干散射 当 X 射线光子与原子内的紧束缚电子相碰撞时,光子的能量可以认为不受损失,而 只改变方向(2 分) 。因此这种散射线的波长与入射线相同,并且有一定的位相关系,它 们可以相互干涉,形成衍射图样,称为相干散射(2 分) 。 3. 光电效应 当 X 射线的波长足够短时,其光子的能量大,以至能把原子中处于某一能级上的电 子打出来,而它本身则被吸收(2 分) 。它的能量传递给该电子了,使之成为具有一定能 量的光电子,并使原子处于高能的激发态,这种过程称之为光电效应(2 分) 。 4. 死时间(t0) 不被固定相滞留的组分(2 分) ,从进样到出现最大峰值所需的时间(2 分) 。 5. 死体积(V0) 不被固定相滞留的组分(2 分) ,从进样到出现最大峰值所需的流动相体积(2 分) 。 五、简答题(本题共 3 小题,共 18 分) 1. 在扫描电镜测试中,为什么要对绝缘体或导电性差的样品进行导电处理?(4 分) 答:对绝缘体或导电性差的样品来说,需要预先在分析表面上蒸镀一层导电层,否 则当电子束照射到该样品表面上时,会形成电荷积累(2 分) ,阻挡入射电子束进入样品 和样品内电子射出样品表面(2 分) 。 2.电子束与试样作用会产生哪些物理信号?(以图示表示) (6 分) 答:电子束作用于试样上所产生的物理信号主要有背散射电子、二次电子、吸收电 子、透射电子、俄歇电子、连续 X 射线、特征 X 射线、X 荧光、阴极发光、衍射电子等。

参考答案及评分标准
一、单项选择题(本大题共 5 小题,每空 2 分,共 10 分) 1.X 射线衍射分析的缩写是[ A ] A. XRD; B.TEM; C. SEM; D. DTA。 2.电子探针 X 射线显微分析的缩写是[ C ] A. TEM; B. SEM; C. EPMA; D. DTA 3、吸光度与透射比的关系是[ A ]。 A. A = -lgT B. A=1/T C. A=10T D. A=T -10 4.透射电镜是应用[ A ]来成像。 A. 透射电子; B. 背散射电子; C. 二次电子; D. 俄歇电子。 5.扫描电镜用不同信号成像时分辨率是不同的,分辨率最高的是[ B ]。 A. 背散射电子像; B. 二次电子像; C. X 射线像; D. 吸收电子像。 二、多项选择题(本大题共 5 小题,每小题 3 分,共 15 分) 1.由波的干涉加强条件出发,推导出衍射线的方向与点阵参数、入射线相对于点阵方 位及 X 射线波长之间的关系( X 射线衍射的几何条件) ,这种关系的具体表现为 [ AB ] A. 劳厄方程; B. 布拉格定律; C. 莫塞莱定律; D. 谢乐方程。 2.在电子与固体物质相互作用中,从试样表面出射的电子有[ ACD ] A. 背散射电子; B. 透射电子; C. 二次电子; D. 俄歇电子。 3.透射电镜电子图像的衬度按其形成机制有[ ABC ]。 A. 质厚衬度; B. 衍射衬度; C. 相位衬度; D. 形貌衬度。 4.影响红外光谱图中谱带位置的因素有[ ABCD ] A.诱导效应 B.键应力 C.氢键 D.物质状态 5.光电子能谱测量中化学位移的解释有以下模型[ ABC ] A.离子型化合物静电模型 B.分子电位—电荷热能模型 C.等效原子核心-等价电子壳层模型 D.振动模型 三、填空题(每小题 1 分,共 10 分) 1. X 射线管主要由 阳极 、 阴极 、和 窗口 构成。 2. 颗粒的粒度能显著影响粉体及其产品的性质和用途。 目前常用的粒度分析方法主要包 括: 筛分法 、 激光法 和 沉降法 。 3.基体效应是指样品的基本化学组成和物理、化学状态的变化对分析线强度的影响。大 致可以分为两类: 一类是由基体的化学成分所引起的, 称为元素间的 吸收-增强 效 应;另一类是由样品的的粒度、表面结构和化学态等因素造成的,称为称为元素间的 物理-化学 效应。 4. 扫描电子显微镜常用的信号是 二次电子 和 背散射电子 。 5.色谱分析中从进样开始到某组分在柱后出现浓度最大值时流出溶剂的体积被称为 保 留体积 。

3.质谱仪的基本结构有哪些?(4 分)简述质谱仪的工作原理。 (4 分) 答:质谱仪以离子源、质量分析器)和离子检测器为核心(4 分) 。离子源是使试样 分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成 较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均

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湖北理工学院 2012 - 2013 学年度(第二学期)

2011 级化学工程与工艺(精细化工)专业《现代测试技术》本科期末试卷(A)
亦不同。 (2 分) (3).装填密度:装填密度不同,会造成导热率的差异,从而造成低温阶数的误差 增大(1 分) 。 (4).压力与气氛:压力对体积变化明显的试样影响很大。压力增大,反应温度向 高温移动;压力减小,反应向低温移动。不同的气氛会发生不同的反应(1 分) 。

动能而进入质量分析器(2 分) 。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子,按质 荷比 m/z 大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器,采集放大离子信号,经 计算机处理,绘制成质谱图(2 分) 。 六、问答题(本题共 3 小题,共 27 分, ) 1.什么是紫外可见吸收光谱法?(2 分)其理论基础是哪一个定律?(2 分)简要介绍 一下此定律,并说明偏离该定律的主要因素有哪些(4 分) 。 答:分子的紫外-可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后, 发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。朗伯-比尔定律是紫外-可见分光光度法的理论 基础(2 分) 。 朗伯-比尔定律:当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时,溶液的吸光度与吸光 物质浓度、液层厚度乘积成正比,即 A= κ cl(2 分) 式中比例常数κ 与吸光物质的本性,入射光波长及温度等因素有关。c 为吸光物质 浓度,l 为透光液层厚度。 (2 分) 偏离朗伯-比耳定律的因素: (1)入射光为非单色光 (2)溶液的不均性。实际样品的混浊,加入的保护胶体,蒸馏水中的微生物,存在散 射以及共振发射等,均可吸光质点的吸光特性变化大。 (3)光程的不一致性。光源不是点光源,比色皿光径长度不一致,光学元件的缺陷引 起的多次反射等,均造成光径不一致,从而与定律偏离。 (2 分) 2.红外光谱分析的基本原理是什么?(4 分)红外光谱分析中固体样品的制备方法有哪 些?(4 分) 。 答:能量在 4000 ~ 400 cm-1 的红外光不足以使样品产生分子电子能级的跃迁,而只 是振动能级与转动能级的跃迁。由于每个振动能级的变化都伴随许多转动能级的变化, 因此红外光谱也是带状光谱。分子在振动和转动过程中只有伴随净的偶极矩变化的键才 有红外活性。由此可见产生红外吸收光谱应具备: (1)辐射光子具有的能量与发生振动 跃迁能量匹配, (2)辐射与物质分子之间有偶合作用,即分子振动必须伴随偶极矩的变 化(2 分) 。 当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频 率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高 的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被 物质吸收。所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动 等信息来确定物质 分子结构和鉴别化合物的分析方法(2 分) 。 (1)加压锭剂法(1 分) ; (2)糊状法(1 分) ; (3)溶液法(1 分) ; (3)薄膜法(1 分) ; 3. 差热分析中,参比物的要求是什么?(4 分)常用什么物质作参比物?(2 分)影响 差热曲线的因素有那些?(5 分) (1).在整个测温范围内无热效应。 (2).比热和导热性能与试样接近。 (3).粒度与 试样相近(约 50~150?m) (4 分) 。 参比物常用物质:α -Al2O3(1720K 煅烧过的高纯 Al2O3 粉) (2 分). 影响差热曲线的因素 (1).升温速度:升温速度快,峰形窄而尖;升温速度慢,峰形宽而平,且峰位向 后移动。 (1 分) (2).粒度和形状:粒度较粗时,由于受热不均而使热峰温度偏高,随着试样粒度 的细化,热峰变小;根据 Speil 公式,颗粒形状不同,则形状因子 f 不同,反应峰的形态

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